Analyse i spildevandsbehandlingsanlæg er en meget vigtig driftsmetode.Analyseresultaterne er grundlaget for spildevandsregulering.Derfor er nøjagtigheden af analysen meget krævende.Nøjagtigheden af analyseværdierne skal sikres for at sikre, at den normale drift af systemet er korrekt og rimeligt!
1. Bestemmelse af kemisk iltbehov (CODCR)
Kemisk iltbehov: Henviser til mængden af forbruget oxidant, når kaliumdichromat bruges som oxidant til behandling af vandprøver under stærke syre- og opvarmningsbetingelser, er enheden mg/l.I mit land bruges kaliumdichromatmetoden generelt som grundlag.,
1. Metodeprincip
I en stærk sur opløsning bruges en vis mængde kaliumdichromat til at oxidere de reducerende stoffer i vandprøven.Det overskydende kaliumdichromat bruges som en indikator, og jernholdig ammoniumsulfatopløsning bruges til at dryppe tilbage.Beregn mængden af ilt, der forbruges ved at reducere stoffer i vandprøven baseret på mængden af jernholdig ammoniumsulfat.,
2. Instrumenter
(1) Reflux-enhed: En all-glas refluksenhed med en 250 ml konisk kolbe (hvis prøveudtagningsvolumen er mere end 30 ml, skal du bruge en all-glas reflux-enhed med en 500 ml konisk kolbe).,
(2) Varmeindretning: Elektrisk opvarmningsplade eller variabel elektrisk ovn.,
(3) 50 ml syre titrant.,
3. Reagenser
(1) Kaliumdichromatstandardopløsning (1/6 = 0,2500 mol/l :) vejer 12,258 g standard eller overlegen kvalitet ren kaliumdichromat, der er tørret ved 120 ° C i 2 timer, opløse det i vand og overføre det til a 1000ml volumetric flask.,
(2) Test ferrousinindikatoropløsning: Vej 1,485 g phenanthrolin, opløs 0,695 g jernsulfat i vand, fortynd til 100 ml og opbevares i en brun flaske.,
(3) Ferro-ammoniumsulfat-standardopløsning: Vej 39,5 g ferro-ammoniumsulfat og opløs det i vand.Under omrøring tilsættes langsomt 20 ml koncentreret svovlsyre.Efter afkøling skal du overføre den til en 1000 ml volumetrisk kolbe, tilsæt vand for at fortynde til mærket og ryste godt.Før brug kalibrer med kaliumdichromat -standardopløsning.,
Kalibreringsmetode: absorberer nøjagtigt 10,00 ml kaliumdichromatstandardopløsning og 500 ml Erlenmeyer -kolbe, tilsæt vand til at fortynde til ca. 110 ml, tilsættes langsomt 30 ml koncentreret svovlsyre og blandes.Efter afkøling tilsættes tre dråber ferrolinindikatoropløsning (ca. 0,15 ml) og titrat med jernholdigt ammoniumsulfat.Farven på opløsningen skifter fra gul til blågrøn til rødbrun og er slutpunktet.,
C [(NH4) 2FE (SO4) 2] = 0,2500 × 10,00/V
I formlen C - koncentrationen af jernholdigt ammoniumsulfatstandardopløsning (mol/L);V - Doseringen af jernholdigt ammoniumsulfatstandardtitreringsopløsning (ML).,
(4) Svovlsyre-sølvsulfatopløsning: Tilsæt 25 g sølvsulfat til 2500 ml koncentreret svovlsyre.Lad det være i 1-2 dage, og ryst det fra tid til anden for at opløses (hvis der ikke er nogen 2500 ml beholder, tilsæt 5G sølvsulfat til 500 ml koncentreret svovlsyre).,
(5) Kviksølvsulfat: krystal eller pulver.,
4. Ting at bemærke
(1) Den maksimale mængde chloridioner, der kan kompleksføres ved anvendelse af 0,4 g kviksølvsulfat, kan nå 40 ml.For eksempel, hvis der tages en 20,00 ml vandprøve, kan den komplekse en vandprøve med en maksimal chloridionkoncentration på 2000 mg/l.Hvis chloridionkoncentrationen er lav, kan du tilføje mindre kviksølvsulfat for at opretholde kviksølvsulfat: chloridion = 10: 1 (w/w).Hvis en lille mængde kviksølvchloridudfælder, påvirker det ikke målingen.,
(2) Volumen for fjernelse af vandprøven kan være i området 10,00-50,00 ml, men reagensdoseringen og koncentrationen kan justeres i overensstemmelse hermed for at opnå tilfredsstillende resultater.,
(3) For vandprøver med kemisk iltbehov mindre end 50 mol/L, skal det være 0,0250 mol/l kaliumdichromatstandardopløsning.Ved tilbagedrypning, brug 0,01/L jernholdig ammoniumsulfat-standardopløsning.,
(4) Efter at vandprøven er opvarmet og tilbagesvalet, skal den resterende mængde kaliumdichromat i opløsningen være 1/5-4/5 af det lille beløb tilsat.,
(5) Ved anvendelse af standardopløsningen af kaliumhydrogenfthalat til at teste reagensens kvalitet og driftsteknologi, er den teoretiske CODCR pr. Gram kaliumhydrogen-phthalat 1,167g, opløs 0,4251L kaliumhydrogen phthalat og dobbeltdistilled vand., overfør den til en 1000 ml volumetrisk kolbe, og fortynd til mærket med dobbeltdestilleret vand for at gøre det til en 500 mg/l CODCR-standardopløsning.Nyligt forberedt, når det bruges.,
(6) Målingsresultaterne af CODCR skal bevare tre betydelige tal.,
(7) I hvert eksperiment skal det jernholdige ammoniumsulfatstandardtitreringsopløsning kalibreres, og der skal lægges særlig vægt på ændringer i dens koncentration, når stuetemperaturen er høj.,
5. Måltrin
(1) Ryst den hentede indløbsvandprøve og udløbsvandprøve jævnt.,
(2) tage 3 jord-mund Erlenmeyer-kolber, nummereret 0, 1 og 2;Tilsæt 6 glasperler til hver af de 3 Erlenmeyer -kolber.,
(3) tilsæt 20 ml destilleret vand til nr. 0 Erlenmeyer -kolben (brug en fed pipette);Tilsæt 5 ml fodervandsprøve til nr. 1 Erlenmeyer -kolben (brug en 5 ml pipette, og brug fodervand til at skylle pipetten).rør 3 gange), tilsæt derefter 15 ml destilleret vand (brug en fedtpipette);tilsæt 20 ml spildevandsprøve til Erlenmeyer-kolben nr. 2 (brug en fedtpipette, skyl pipetten 3 gange med indkommende vand).,
(4) Tilsæt 10 ml kaliumdichromat ikke-standardopløsning til hver af de 3 Erlenmeyer-kolber (brug en 10 ml kaliumdikromat ikke-standardopløsningspipette, og skyl Pipette 3 med kaliumdikromat ikke-standardopløsning) anden frekvens). .,
(5) Placer Erlenmeyer-kolberen på den elektroniske multifunktionsovn, og åbn derefter ledningsvandrøret for at fylde kondensatorrøret med vand (åbn ikke hanen for stort, baseret på erfaring).,
(6) Tilsæt 30 ml sølvsulfat (ved hjælp af en 25 ml lille målecylinder) i de tre Erlenmeyer -kolber fra den øverste del af kondensatorrøret, og ryst derefter de tre Erlenmeyer -kolber jævnt.,
(7) Tilslut den elektroniske flerbruksovn, start timing fra kogning og varme i 2 timer.,
(8) Når opvarmningen er afsluttet, skal du fjerne den elektroniske flerbræt ovn og lade den afkøle i en periode (hvor længe afhænger af oplevelsen).,
(9) Tilsæt 90 ml destilleret vand fra den øverste del af kondensatorrøret til de tre Erlenmeyer -kolber (grunde til tilsætning af destilleret vand: 1. Tilsæt vand fra kondensatorrøret for at tillade den resterende vandprøve på den indre væg i kondensatoren Rør til at strømme ind i Erlenmeyer -kolben under opvarmningsprocessen for at reducere fejl .2. Tilsæt en vis mængde destilleret vand for at gøre farvens reaktion under titreringsprocessen mere åbenlyst).,
(10) Efter tilsætning af destilleret vand frigøres varme.,
(11) Efter afkøling tilsættes 3 dråber test jernholdig indikator til hver af de tre Erlenmeyer -kolber, og ryst derefter de tre Erlenmeyer -kolber jævnt.,
(12) Titrat med jernholdigt ammoniumsulfat.Farven på opløsningen skifter fra gul til blågrøn til rødbrun som slutpunktet.(Vær opmærksom på brugen af fuldautomatiske buretter. Efter en titrering skal du huske at læse og hæve væskeniveauet for den automatiske burette til det højeste niveau, før du fortsætter til den næste titrering).,
(13) Registrer aflæsningerne og beregne resultaterne.,
2. Bestemmelse af biokemisk iltbehov (BOD5)
Indenlandsk spildevand og industrielt spildevand indeholder store mængder af forskellige organiske stoffer.Når de forurener farvande, vil disse organiske stoffer forbruge en stor mængde opløst ilt, når de nedbrydes i vandkroppen, og ødelægger således iltbalancen i vandkroppen og forværrer vandkvaliteten.Manglen på ilt i vandmasser forårsager død af fisk og andet akvatisk liv.,
Sammensætningen af organisk stof indeholdt i vandområder er kompleks, og det er vanskeligt at bestemme deres komponenter en efter en.Folk bruger ofte det ilt, der forbruges af organisk stof under vand under visse betingelser for indirekte at repræsentere indholdet af organisk stof i vand.Biokemisk iltbehov er en vigtig indikator for denne type.,
Den klassiske metode til måling af biokemisk iltbehov er den fortyndede inokuleringsmetode.,
Vandprøver til måling af biokemisk iltbehov skal fyldes og forsegles i flasker, når de opsamles.Opbevares ved 0-4 grader Celsius.Generelt skal analyse udføres inden for 6 timer.Hvis der kræves langstransport.Under alle omstændigheder bør opbevaringstiden ikke overstige 24 timer.,
1. Metodeprincip
Biokemisk iltbehov henviser til mængden af opløst ilt, der forbruges i den biokemiske proces med mikroorganismer, der nedbrydes visse oxiderbare stoffer, især organisk stof, under vandet under specificerede forhold.Hele processen med biologisk oxidation tager lang tid.For eksempel, når det dyrkes ved 20 grader Celsius, tager det mere end 100 dage at afslutte processen.På nuværende tidspunkt er det generelt ordineret hjemme og i udlandet for at inkubere i 5 dage på 20 plus eller minus 1 grader Celsius og måle det opløste ilt af prøven før og efter inkubation.Forskellen mellem de to er BOD5 -værdien, udtrykt i milligram/liter ilt.,
For noget overfladevand og mest industrielt spildevand, fordi det indeholder en masse organisk stof, skal det fortyndes før kultur og måling for at reducere dens koncentration og sikre tilstrækkelig opløst ilt.Graden af fortynding skal være sådan, at det opløste ilt, der forbruges i kulturen, er større end 2 mg/l, og det resterende opløste ilt er mere end 1 mg/l.,
For at sikre, at der er nok opløst ilt, efter at vandprøven er fortyndet, luftes det fortyndede vand normalt med luft, så det opløste ilt i det fortyndede vand er tæt på mætning.En vis mængde uorganiske næringsstoffer og pufferstoffer bør også tilsættes til fortyndingsvandet for at sikre væksten af mikroorganismer.,
For industrispildevand, der indeholder få eller ingen mikroorganismer, herunder surt spildevand, basisk spildevand, højtemperatur-spildevand eller kloreret spildevand, bør der ved måling af BOD5 foretages podning for at indføre mikroorganismer, der kan nedbryde organisk stof i spildevandet.Når der er organisk stof i spildevandet, der er vanskeligt at blive forringet af mikroorganismer i generelt indenlandsk spildevand med normal hastighed eller indeholder meget giftige stoffer, skal domesticerede mikroorganismer indføres i vandprøven til inokulation.Denne metode er velegnet til bestemmelse af vandprøver med BOD5 større end eller lig med 2 mg/L, og det maksimale overstiger ikke 6000 mg/l.Når BOD5 af vandprøven er større end 6000 mg/l, vil visse fejl forekomme på grund af fortynding.,
2. Instrumenter
(1) Konstant temperaturinkubator
(2) 5-20L smal mundglasflaske.,
(3) 1000——2000 ml målecylinder
(4) Glasstørrelsesstang: Stangens længde skal være 200 mm længere end højden på den anvendte målecylinder.En hård gummiplade med en mindre diameter end bunden af målecylinderen og flere små huller er fastgjort til bunden af stangen.,
(5) Opløst iltflaske: mellem 250 ml og 300 ml, med jordglasstop og klokkeformet mund til vandforsyningstætning.,
(6) Sifon, der bruges til at tage vandprøver og tilsætte fortyndingsvand.,
3. Reagenser
)PH -værdien for denne opløsning skal være 7.2
(2) Magnesiumsulfatopløsning: Opløs 22,5 g magnesiumsulfatheptahydrat i vand og fortynd til 1000 ml.,
(3) Calciumchloridopløsning: Opløs 27,5% vandfrit calciumchlorid i vand og fortynd til 1000 ml.,
(4) Ferricchloridopløsning: Opløs 0,25 g ferrisk chlorid -hexahydrat i vand og fortynd til 1000 ml.,
(5) Saltsyreopløsning: Opløs 40 ml saltsyre i vand og fortynd til 1000 ml.
(6) Natriumhydroxidopløsning: Opløs 20 g natriumhydroxid i vand og fortynd til 1000 ml
(7) Natriumsulfitopløsning: Opløs 1,575G natriumsulfit i vand og fortynd til 1000 ml.Denne løsning er ustabil og skal forberedes dagligt.,
) .Forbered denne standardløsning lige før brug.,
(9) Fortyndingsvand: pH -værdien af fortyndingsvand skal være 7,2, og dets BOD5 skal være mindre end 0,2 ml/l.,
(10) Inokulationsopløsning: Generelt bruges indenlandsk spildevand, efterladt ved stuetemperatur i en dag og nat, og supernatanten bruges.,
(11) Inokulationsforventning Vand: Tag en passende mængde inokulationsopløsning, tilsæt det til fortyndingsvandet og bland godt.Mængden af inokulationsopløsning tilsat pr. Liter fortyndet vand er 1-10 ml indenlandsk spildevand;eller 20-30 ml overfladejordeksudat;PH -værdien af inokulationsforventningsvandet skal være 7,2.BOD-værdien skal være mellem 0,3-1,0 mg/l.Inokulationsforventningsvandet skal anvendes umiddelbart efter forberedelse.,
4. Beregning
1. Vandprøver dyrket direkte uden fortynding
Bod5 (mg/l) = C1-C2
I formlen: C1— - DISSOLVED OXYGENKONKKONTRATION AF VANDPRØJE FØR KULTUR (MG/L);
C2— - Remaining opløst iltkoncentration (Mg/L), efter at vandprøven er inkuberet i 5 dage.,
2. Vandprøver dyrket efter fortynding
Bod5 (mg/l) = [(C1-C2)-(B1-B2) F1] ∕ F2
I formlen: C1— - DISSOLVED OXYGENKONKKONTRATION AF VANDPRØJE FØR KULTUR (MG/L);
C2— - REMAINING Opløs iltkoncentration (Mg/L) efter 5 dages inkubation af vandprøven;
B1— - DISSOLVET OXYGENKONKKONTRATION AF fortyndingsvand (eller inokulationsforventningsvand) før kultur (Mg/L);
B2— - DISSOLVED OXYGENKONKKONTRATION AF fortyndingsvand (eller inokulationsforventningsvand) efter kultur (Mg/L);
F1— - Andelen af fortyndingsvand (eller inokulationsforventningsvand) i kulturmediet;
F2— - Andelen af vandprøven i kulturmediet.,
B1— - Fisket ilt af fortyndingsvand før kultur;
B2— - Fisket ilt af fortyndingsvand efter dyrkning;
F1— - Andelen af fortyndingsvand i kulturmediet;
F2— - Andelen af vandprøven i kulturmediet.,
Bemærk: Beregning af F1 og F2: For eksempel, hvis fortyndingsforholdet for kulturmediet er 3%, det vil sige 3 dele vandprøve og 97 dele fortyndingsvand, derefter F1 = 0,97 og F2 = 0,03.,
5. Ting at bemærke
(1) Den biologiske oxidationsproces for organisk stof i vand kan opdeles i to trin.Den første fase er oxidation af kulstof og brint i organisk stof for at producere kuldioxid og vand.Dette trin kaldes carboniseringsstadiet.Det tager cirka 20 dage at afslutte carboniseringsstadiet ved 20 grader Celsius.I det andet trin oxideres nitrogenholdige stoffer og en del af nitrogenet til nitrit og nitrat, der kaldes nitrifikationsstadiet.Det tager omkring 100 dage at afslutte nitrifikationsstadiet ved 20 grader Celsius.Derfor, når man måler BOD5 af vandprøver, er nitrifikation generelt ubetydelig eller forekommer overhovedet ikke.Imidlertid indeholder spildevandet fra den biologiske behandlingstank et stort antal nitrificerende bakterier.Derfor, når man måler BOD5, er iltbehovet af nogle nitrogenholdige forbindelser også inkluderet.For sådanne vandprøver kan nitrifikationsinhibitorer tilsættes for at hæmme nitrifikationsprocessen.Til dette formål kan 1 ml propylen thiourea med en koncentration på 500 mg/l eller en vis mængde 2-chlorozon-6-trichlormethyldine fast på natriumchlorid tilsættes til hver liter fortyndet vandprøve for at fremstille TCMP ved koncentrationen i Den fortyndede prøve er ca. 0,5 mg/l.,
(2) Glasvarer skal rengøres grundigt.Først blød og rengør med vaskemiddel, blød derefter med fortyndet saltsyre, og vask til sidst med ledningsvand og destilleret vand.,
(3) For at kontrollere kvaliteten af fortyndingsvandet og inokulumopløsningen samt laboratorieteknikerens driftsniveau fortyndes 20 ml glucose-glutaminsyre-standardopløsning med inokuleringsfortyndingsvand til 1000 ml, og følg trinene til måling Bod5.Den målte BOD5-værdi skal være mellem 180-230mg/L.Ellers skal du kontrollere, om der er problemer med kvaliteten af inokulumopløsningen, fortyndingsvandet eller driftsteknikker.,
(4) Når vandprøven er fortyndingsfaktoren overstiger 100 gange, skal den foreløbigt fortyndes med vand i en volumetrisk kolbe, og derefter skal der tages et passende beløb til den endelige fortyndingskultur.,
Suspenderede faste stoffer repræsenterer mængden af uopløst fast stof i vand.,
1. Metodeprincip
Målekurven er indbygget, og absorbansen af prøven ved en bestemt bølgelængde omdannes til koncentrationsværdien af den parameter, der skal måles, og vises på LCD-skærmen.,
2. Måletrin
(1) Ryst den hentede indløbsvandprøve og udløbsvandprøve jævnt.,
) hvilket gør resultaterne unøjagtige.Naturligvis er samplingsvolumen af det indkommende vand ikke fast.Hvis det indkommende vand er for beskidt, skal du tage 10 ml og tilsætte destilleret vand til skalaen).,
) Tryk på Læsningstasten.Hvis det ikke er nul, skal du trykke på den klare nøgle for at rydde instrumentet (bare måle én gang).,
(4) Mål det indkommende vand SS: Hæld den indkommende vandprøve i det kolorimetriske rør i den lille kasse og skyl det tre gange, tilsæt derefter den indkommende vandprøve til 2/3, tør den ydre væg, og tryk på valgnøglen, mens den er mens ryster.Sæt den derefter hurtigt i den suspenderede faststoftester, tryk derefter på læse -knappen, måle tre gange og beregne den gennemsnitlige værdi.,
(5) Mål vandet SS: Ryst vandprøven jævnt og skyl den lille boks tre gange...(metoden er den samme som ovenfor)
Resultatet af indløbsvand SS er: fortyndingsforhold * målt indløbsvandprøve læsning.Resultatet af udløbsvand SS er direkte instrumentlæsningen af den målte vandprøve.
1. Metodeprincip
Under sure betingelser reagerer orthophosphat med ammoniummolybdat og kaliumantimonyl -tartrat for at danne phosphomolybdæn -heteropolsyre, der reduceres af det reduktionsmiddel ascorbinsyre og bliver et blåt kompleks, normalt integreret med phosphomolybdenblå.,
Den mindste påviselige koncentration af denne metode er 0,01 mg/L (koncentrationen svarende til absorbansen A=0,01);Det kan anvendes til analysen af orthophosphat i grundvand, husholdning og industrielt spildevand fra daglige kemikalier, fosfatgødning, bearbejdet metaloverfladefosfatering, pesticider, stål, koks og andre industrier.,
2. Instrumenter
Spektrofotometer
3. Reagenser
(1) 1+1 svovlsyre.,
(2) 10% (m/v) Ascorbinsyreopløsning: Opløs 10 g ascorbinsyre i vand og fortynd til 100 ml.Løsningen opbevares i en brun glasflaske og er stabil i flere uger på et koldt sted.Hvis farven bliver gul, skal du kaste og remix.,
(3) Molybdatopløsning: Opløs 13 g ammoniummolybdat [(NH4) 6MO7O24˙4H2O] i 100 ml vand.Opløs 0,35 g kalium antimonylartrat [K (SBO) C4H4O6˙1/2H2O] i 100 ml vand.Under konstant omrøring tilsættes langsomt ammoniummolybdatopløsningen til 300 ml (1+1) svovlsyre, tilsæt kalium antimon -tartratopløsning og bland jævnt.Opbevar reagenser i brune glasflasker på et koldt sted.Stabil i mindst 2 måneder.,
(4) Turbiditetsfarvet kompensationsopløsning: Bland to volumener (1+1) svovlsyre og et volumen på 10% (m/v) ascorbinsyreopløsning.Denne løsning tilberedes samme dag.,
)Vej 0,217 g, opløs den i vand og overfør den til en 1000 ml volumetrisk kolbe.Tilsæt 5 ml (1+1) svovlsyre og fortynd med vand til mærket.Denne opløsning indeholder 50,0ug -fosfor pr. Ml.,
(6) Fosfatstandardopløsning: Tag 10,00 ml phosphatstamopløsning i en 250 ml volumetrisk kolbe, og fortynd til mærket med vand.Denne opløsning indeholder 2,00ug -fosfor pr. Ml.Forberedt til øjeblikkelig brug.,
4. Måletrin (kun at tage måling af indløbs- og udløbsvandprøver som et eksempel)
(1) Ryst den hentede indløbsvandprøve og udløbsvandprøve godt (vandprøven taget fra den biokemiske pool skal rystes godt og efterlades i en periode for at tage supernatanten).,
(2) Tag 3 skalaer med prop, tilsæt destilleret vand til det første skalaerør med prop til den øverste skalalinje;tilsæt 5 ml vandprøve til det andet skaleringsrør med prop, og tilsæt derefter destilleret vand til den øverste skalalinje;det tredje proppede skalarør Brace plug gradueret rør
Blødlægges i saltsyre i 2 timer eller krat med fosfatfrit detergent.,
(3) Cuvette skal gennemvædet i fortyndet salpetersyre eller kromsyrevaskopløsning et øjeblik efter brug for at fjerne det adsorberede molybdænblå farvestof.,
1. Metodeprincip
I en vandig opløsning over 60 ° C nedbrydes kaliumpersulfat i henhold til følgende reaktionsformel for at generere brintioner og ilt.K2S2O8+H2O → 2KHSO4+1/2O2KHSO4 → K ++ HSO4_HSO4 → H ++ SO42-
Tilsæt natriumhydroxid for at neutralisere hydrogenionerne og fuldføre nedbrydningen af kaliumpersulfat.Under den alkaliske medium tilstand på 120 ℃ -124 ℃ ved anvendelse af kaliumpersulfat som oxidant kan ikke kun ammoniaknitrogen og nitritnitrogen i vandprøven oxideres til nitrat, men også de fleste af de organiske nitrogenforbindelser i vandprøven kan oxideres til nitrater.Brug derefter ultraviolet spektrofotometri til at måle absorbansen ved bølgelængder på henholdsvis 220Nm og 275NM og beregne absorbansen af nitratnitrogen i henhold til følgende formel: A = A220-2A275 for at beregne det samlede nitrogenindhold.Dens molære absorptionskoefficient er 1,47 × 103
2. Interferens og eliminering
(1) Når vandprøven indeholder hexavalente kromioner og jernioner, kan 1-2 ml 5% hydroxylaminhydrochloridopløsning tilsættes for at eliminere deres indflydelse på målingen.,
(2) iodidioner og bromidioner forstyrrer bestemmelsen.Der er ingen interferens, når iodidionindholdet er 0,2 gange det samlede nitrogenindhold.Der er ingen interferens, når bromidionindholdet er 3,4 gange det samlede nitrogenindhold.,
(3) Indflydelsen af carbonat og bicarbonat på bestemmelsen kan fjernes ved tilsætning af en vis mængde saltsyre.,
(4) Sulfat og chlorid har ingen indflydelse på bestemmelsen.,
3. Omfanget af anvendelse af metoden
Denne metode er hovedsageligt velegnet til bestemmelse af total nitrogen i søer, reservoirer og floder.Den lavere detektionsgrænse for metoden er 0,05 mg/l;,
4. Instrumenter
(1) UV -spektrofotometer.,
(2) Trykdamp sterilisator eller husholdningstryk.,
,
5. Reagenser
(1) Ammoniakfrit vand, tilsæt 0,1 ml koncentreret svovlsyre pr. liter vand og destiller.,
(2) 20 % (m/V) natriumhydroxid: Vej 20 g natriumhydroxid, opløs i ammoniakfrit vand og fortynd til 100 ml.,
(3) Alkalisk kaliumpersulfatopløsning: Vej 40 g kaliumpersulfat og 15 g natriumhydroxid, opløs dem i ammoniakfrit vand og fortynd til 1000 ml.Løsningen opbevares i en polyethylenflaske og kan opbevares i en uge.,
(4) 1+9 saltsyre.,
Standard stamopløsning: Vej 0,7218 g kaliumnitrat, der er tørret ved 105-110 ° C i 4 timer, opløs den i ammoniakfrit vand og overfør den til en 1000 ml volumetrisk kolbe for at tilpasse sig volumenet.Denne opløsning indeholder 100 mg nitratnitrogen pr. Ml.Tilføj 2 ml chloroform som et beskyttende middel, og det vil være stabilt i mindst 6 måneder.b.Kaliumnitratstandardopløsning: Fortynd stamopløsningen 10 gange med ammoniakfrit vand.Denne opløsning indeholder 10 mg nitratnitrogen pr. Ml.,
(1) Ryst den hentede indløbsvandprøve og udløbsvandprøve jævnt.,
(2) Tag tre 25 ml kolorimetriske rør (bemærk, at de ikke er store kolorimetriske rør).Tilsæt destilleret vand til det første kolorimetriske rør, og tilsæt det til den nedre skala;Tilsæt 1 ml indløbsvandprøve til det andet kolorimetriske rør, og tilsæt derefter destilleret vand til den nedre skala;Tilsæt 2 ml udløbsvandprøve til det tredje kolorimetriske rør, og tilsæt derefter destilleret vand til det.Føj til det nederste krydsmærke.,
(3) Tilsæt 5 ml basisk kaliumpersulfat til henholdsvis de tre kolorimetriske rør.
(4) Læg de tre kolorimetriske rør i et plastik bægerglas, og opvarm dem derefter i en trykkoger.,
(5) Efter opvarmning, fjern gaze og lad den køle naturligt af.,
(6) Efter afkøling tilsættes 1 ml 1+9 saltsyre til hvert af de tre kolorimetriske rør.,
(7) Tilsæt destilleret vand til hvert af de tre kolorimetriske rør op til det øverste mærke og ryst godt.,
(8) Brug to bølgelængder og mål med et spektrofotometer.Brug først en 10 mm kvartscuvette med en bølgelængde på 275 nm (en lidt ældre) til at måle det tomme, indløbsvand og udløbsvandprøver og tælle dem;brug derefter en 10 mm kvartskuvette med en bølgelængde på 220 nm (en lidt ældre) til at måle blindprøven, indløbs- og udløbsvandprøverne.,
(9) Beregningsresultater.,
6. Bestemmelse af ammoniaknitrogen (NH3-N)
1. Metodeprincip
Alkaliske opløsninger af kviksølv og kalium reagerer med ammoniak for at danne en lys rødlig-brun kolloidforbindelse.Denne farve har stærk absorption over et bredt bølgelængdeområde.Normalt er bølgelængden, der bruges til måling, i området 410-425nm.,
Vandprøver opsamles i polyethylenflasker eller glasflasker og bør analyseres så hurtigt som muligt.Tilsæt om nødvendigt svovlsyre til vandprøven for at syre den til pHForurne prøver skal udvises for at forhindre absorption af ammoniak i luften og forureningen.,
3. Interferens og eliminering
Organiske forbindelser, såsom alifatiske aminer, aromatiske aminer, aldehyder, acetone, alkoholer og organiske nitrogenaminer, samt uorganiske ioner, såsom jern, mangan, magnesium og svovl, forårsager interferens på grund af produktionen af forskellige farver eller turbiditet.Vandets farve og turbiditet påvirker også kolorimetrisk.Til dette formål kræves flokkulering, sedimentation, filtrering eller destillationsforbehandling.Flygtige reduktion af interfererende stoffer kan også opvarmes under sure forhold for at fjerne interferens med metalioner, og en passende mængde maskeringsmiddel kan også tilsættes for at eliminere dem.,
Den laveste påviselige koncentration af denne metode er 0,025 mg/l (fotometrisk metode), og den øvre grænse for bestemmelse er 2 mg/l.Ved hjælp af visuel kolorimetri er den laveste påviselige koncentration 0,02 mg/l.Efter passende forbehandling af vandprøver kan denne metode påføres overfladevand, grundvand, industrielt spildevand og indenlandsk spildevand.,
5. Instrumenter
(1) Spektrofotometer.,
(2) ph meter
6. Reagenser
Alt vand, der bruges til fremstilling af reagenser, skal være ammoniakfrit.,
(1) Nesslers reagens
Du kan vælge en af følgende metoder til at forberede:
1. Vej 20 g kaliumiodid og opløs det i ca. 25 ml vand.Tilsæt kviksølvdichlorid (HGCL2) krystalpulver (ca. 10 g) i små portioner under omrøring.Når et vermilion -bundfald vises og er vanskeligt at opløse, er det tid til at tilføje mættet dioxid dråbevis.Kviksølvopløsning og omrør grundigt.Når Vermilion -bundfald vises og ikke længere opløses, skal du stoppe med at tilføje mercurisk chloridopløsning.,
Vej yderligere 60 g kaliumhydroxid og opløs det i vand, og fortynd det til 250 ml.Efter afkøling til stuetemperatur skal du langsomt hælde ovenstående opløsning i kaliumhydroxidopløsningen under omrøring, fortynd den med vand til 400 ml og bland godt.Lad stå natten over, overføre supernatanten til en polyethylenflaske, og opbevar den med en stram stopper.,
2. Vej 16 g natriumhydroxid, opløs det i 50 ml vand, og afkøl helt til stuetemperatur.,
Vej en anden 7 g kaliumiodid og 10 g kviksølviodid (HGI2) og opløs det i vand.Injicer derefter langsomt denne opløsning i natriumhydroxidopløsningen under omrøring, fortynd den med vand til 100 ml, opbevar den i en polyethylenflaske og hold den tæt lukket.,
(2) Kaliumnatriumsyreopløsning
Vej 50 g kaliumnatriumtartrat (KNAC4H4O6.4H2O) og opløs det i 100 ml vand, varme og koge for at fjerne ammoniak, køle og opløses til 100 ml.,
(3) Ammoniumstandard -stamopløsning
Vej 3,819 g ammoniumchlorid (NH4CL), der er tørret ved 100 grader Celsius, opløs den i vand, overfør den til en 1000 ml volumetrisk kolbe og fortynd til mærket.Denne opløsning indeholder 1,00 mg ammoniaknitrogen pr. Ml.,
(4) Ammoniumstandardløsning
Pipette 5,00 ml amine standardstamopløsning i en 500 ml volumetrisk kolbe og fortynd med vand til mærket.Denne opløsning indeholder 0,010 mg ammoniaknitrogen pr. Ml.,
7. Beregning
Find ammoniaknitrogenindholdet (MG) fra kalibreringskurven
Ammoniaknitrogen (n, mg/l) = m/v*1000
I formlen, M - mængden af ammoniaknitrogen fundet fra kalibreringen (Mg), V - volumenet af vandprøven (ML).,
8. Ting at bemærke
(1) Forholdet mellem natriumiodid og kaliumiodid har en stor indflydelse på følsomheden af farvereaktion.Det bundfald, der blev dannet efter hvile, skal fjernes.,
(2) Filterpapiret indeholder ofte spormængder af ammoniumsalte, så sørg for at vaske det med ammoniakfrit vand, når du bruger det.Alt glasvarer skal beskyttes mod ammoniakforurening i laboratorieluft.,
9. Måletrin
(1) Ryst den hentede indløbsvandprøve og udløbsvandprøve jævnt.,
(2) Hæld indgangsvandprøven og udløbsvandprøven i henholdsvis 100 ml bægerglas.,
(3) Tilsæt 1 mL 10 % zinksulfat og 5 dråber natriumhydroxid i henholdsvis de to bægerglas, og omrør med to glasstave.,
(4) Lad det sidde i 3 minutter og derefter begynde at filtrere.,
(5) Hæld den stående vandprøve i filtertragten.Efter filtrering skal du hælde filtratet i det nederste bægerglas ud.Brug derefter dette bægerglas til at opsamle den resterende vandprøve i tragten.Indtil filtreringen er afsluttet, hæld filtratet i det nederste bægerglas igen.Hæld filtratet væk.(Med andre ord, brug filtratet fra en tragt til at vaske bægerglas to gange)
(6) Filtrer de resterende vandprøver i henholdsvis bægerglas.,
(7) Tag 3 kolorimetriske rør.Tilsæt destilleret vand til det første kolorimetriske rør og tilsæt til skalaen;tilsæt 3-5mL af indløbsvandprøvefiltratet til det andet kolorimetriske rør, og tilsæt derefter destilleret vand til skalaen;tilsæt 2mL af udløbsvandprøvefiltratet til det tredje kolorimetriske rør.Tilsæt derefter destilleret vand til mærket.(Mængden af indgående og udgående vandprøve -filtrat er ikke fast)
(8) Tilsæt 1 mL kaliumnatriumtartrat og 1,5 mL Nesslers reagens til henholdsvis de tre kolorimetriske rør.,
(9) Ryst godt og tid i 10 minutter.Brug et spektrofotometer til måling ved hjælp af en bølgelængde på 420Nm og en 20 mm cuvette.Beregn.,
(10) Beregningsresultater.,
7. Bestemmelse af nitratnitrogen (NO3-N)
1. Metodeprincip
I vandprøven i det alkaliske medium kan nitrat reduceres kvantitativt til ammoniak af reduktionsmidlet (Daisler-legering) under opvarmning.Efter destillation absorberes det i borsyreopløsningen og måles under anvendelse af Nesslers reagensfotometri eller syretitrering..,
2. Interferens og eliminering
Under disse betingelser reduceres nitrit også til ammoniak og skal fjernes på forhånd.Ammoniak- og ammoniaksalt i vandprøver kan også fjernes ved præ-afbildning, før der tilsættes Daisch-legering.,
Denne metode er især velegnet til bestemmelse af nitratnitrogen i alvorligt forurenede vandprøver.Samtidig kan den også bruges til bestemmelse af nitrit-nitrogen i vandprøver (vandprøven bestemmes ved alkalisk præ-destillation for at fjerne ammoniak- og ammoniumsalte, og derefter nitrit Den samlede mængde salt, minus mængden af nitrat målt separat er mængden af nitrit).,
Nitrogenfikserende destillationsindretning med nitrogenbolde.,
4. Reagenser
(1) Sulfaminsyreopløsning: Vej 1 g sulfaminsyre (HOSO2NH2), opløs den i vand og fortynd til 100 ml.,
(2) 1+1 saltsyre
(3) Natriumhydroxidopløsning: Vej 300 g natriumhydroxid, opløs det i vand og fortynd til 1000 ml.,
(4) Daisch Alloy (CU50: Zn5: Al45) pulver.,
(5) Borsyreopløsning: Vej 20 g borsyre (H3BO3), opløs den i vand og fortynd til 1000 ml.,
5. Måltrin
(1) Ryst de hentede prøver fra punkt 3 og refluxpunktet, og placer dem for afklaring i en periode.,
Tilsæt destilleret vand til det første kolorimetriske rør, og tilsæt det til skalaen;Tilsæt 5 ml refluxpletning supernatant til det tredje kolorimetriske rør, tilsæt derefter destilleret vand til mærket.,
,
(4) Tilsæt 0,1 mol/l natriumhydroxid til henholdsvis tre fordampende retter for at justere pH til 8. (Brug præcisions-pH-testpapir, rækkevidden er mellem 5,5-9,0. Hver kræver ca. 20 dråber natriumhydroxid)
(5) Tænd for vandbadet, anbring den fordampende skål på vandbadet, og indstil temperaturen til 90 ° C, indtil den fordampes til tørhed.(tager omkring 2 timer)
(6) Efter fordampning til tørhed skal du fjerne fordampningsskålen og afkøle den.,
Efter at have forladt det i 10 minutter, tilsættes henholdsvis ca. 10 ml destilleret vand.,
(8) Tilsæt 3-4 ml ammoniakvand til de fordampende retter under omrøring, og flyt dem derefter til de tilsvarende kolorimetriske rør.Tilsæt destilleret vand til henholdsvis mærket.,
(9) Ryst jævnt og mål med et spektrofotometer ved hjælp af en 10 mm kuvette (almindeligt glas, lidt nyere) med en bølgelængde på 410Nm.Og hold tælling.,
(10) Beregningsresultater.,
Molekylært ilt opløst i vand kaldes opløst ilt.Det opløste iltindhold i naturligt vand afhænger af iltbalancen i vandet og atmosfæren.,
Generelt bruges iodmetoden til at måle opløst ilt.
1. Metodeprincip
Mangansulfat og alkalisk kaliumiodid tilsættes til vandprøven.Det opløste ilt i vandet oxideres lavvalent mangan til højvalent mangan, hvilket genererer et brunt bundfald af tetravalent manganhydroxid.Efter tilsætning af syre opløses og reagerer hydroxid -bundfaldet med iodidioner for at frigive det.Gratis jod.Ved hjælp af stivelse som en indikator og titrering af den frigivne jod med natriumthiosulfat kan det opløste iltindhold beregnes.,
2. Måletrin
(1) Tag prøven på punkt 9 i en bred mundflaske og lad den sidde i ti minutter.(Bemærk, at du bruger en bred mundflaske og vær opmærksom på prøveudtagningsmetoden)
(2) Indsæt glasalbuen i den bredt mund-flaskeprøve, brug sifonmetoden til at suge supernatanten ind i den opløste iltflaske, først sutte lidt mindre, skyl den opløste iltflaske 3 gange og til sidst suge i supernatanten til Fyld det med opløst ilt.flaske.,
(3) Tilsæt 1 ml mangansulfat og 2 ml alkalisk kaliumiodid til den fulde opløste iltflaske.(Vær opmærksom på forholdsreglerne, når du tilføjer, tilføj fra midten)
(4) Sæt låg på flasken med opløst ilt, ryst den op og ned, ryst den igen hvert par minutter, og ryst den tre gange.,
(5) Tilsæt 2 ml koncentreret svovlsyre til den opløste iltflaske og ryst godt.Lad det sidde på et mørkt sted i fem minutter.,
(6) Hæld natriumthiosulfat i den alkaliske buret (med gummirør og glasperler. Vær opmærksom på forskellen mellem syre og alkaliske buretter) til skalalinjen og forberede sig på titrering.,
(7) Når du har ladet den stå i 5 minutter, skal du tage den opløste iltflaske anbragt i mørke, hæld væsken i den opløste iltflaske i en 100 ml plastmålekylinder og skyl den tre gange.Hæld til sidst til 100 ml -mærket af målecylinderen.,
(8) Hæld væsken i målecylinderen i Erlenmeyer -kolben.,
(9) Titrat med natriumthiosulfat i Erlenmeyer -kolben, indtil den er farveløs, tilsæt derefter en dropper af stivelse -indikator, og titr derefter med natriumthiosulfat, indtil den falmer, og registrer læsningen.,
(10) Beregningsresultater.,
Opløst ilt (mg/l) = m*v*8*1000/100
M er koncentrationen af natriumthiosulfatopløsning (mol/l)
V er mængden af natriumthiosulfatopløsning, der forbruges under titrering (ML)
9. Total alkalinitet
1. Måletrin
(1) Ryst den hentede indløbsvandprøve og udløbsvandprøve jævnt.,
(2) Filtrer den indkommende vandprøve (hvis det indkommende vand er relativt rent, kræves ingen filtrering), brug en 100 ml gradueret cylinder til at tage 100 ml af filtratet til en 500 ml Erlenmeyer -kolbe.Brug en 100 ml gradueret cylinder til at tage 100 ml af den rystede spildevandsprøve til yderligere 500 ml Erlenmeyer -kolbe.,
(3) Tilsæt 3 dråber methylrød-methylenblå indikator til henholdsvis de to Erlenmeyer-kolber, der bliver lysegrøn.,
(4) Hæld 0,01 mol/L hydrogenion -standardopløsning i den alkaliske buret (med gummirør og glasperler, 50 ml. Den alkaliske burette, der bruges i opløst iltmåling, er 25 ml, vær opmærksom på sondringen) til mærket.Tråd.,
(5) Titrat hydrogenion -standardopløsningen i to Erlenmeyer -kolber for at afsløre en lavendelfarve og registrere de anvendte volumenaflæsninger.(Husk at læse efter titrering af den ene og udfyld den for at titrere den anden. Indgangsvandprøven kræver omkring fyrre ml, og udløbsvandprøven kræver cirka ti ml)
(6) Beregningsresultater.Mængden af brintion -standardopløsning *5 er volumenet.,
10. Bestemmelse af slamafgørelsesforhold (SV30)
1. Måletrin
(1) Tag en 100 ml målecylinder.,
(2) Ryst den hentede prøve på punkt 9 af oxidationsgrøften jævnt og hæld den i målecylinderen til det øverste mærke.,
(3) 30 minutter efter starten af timingen skal du læse skalaaflæsningen på grænsefladen og registrere den.,
11. Bestemmelse af slamvolumenindeks (SVI)
SVI måles ved at dividere slamaflederforholdet (SV30) med slamkoncentrationen (MLSS).Men vær forsigtig med at konvertere enheder.Enheden af SVI er ml/g.,
12. Bestemmelse af slamkoncentration (MLSS)
1. Måletrin
(1) Ryst den hentede prøve på punkt 9 og prøven ved tilbagesvalingspunktet jævnt.,
(2) Tag 100mL hver af prøven ved punkt 9 og prøven ved tilbagesvalingspunktet i en målecylinder.(Prøven på punkt 9 kan opnås ved at måle slamsedimentationsforholdet)
(3) Brug en roterende vingvakuumpumpe til at filtrere prøven ved punkt 9 og prøven ved henholdsvis refluxpunktet i målecylinderen.(Vær opmærksom på valget af filterpapir. Det anvendte filterpapir er det på forhånd vejede filterpapir. Hvis MLVSS skal måles på prøven ved punkt 9 samme dag, skal der bruges kvantitativt filterpapir til at filtrere prøven i punkt 9. Under alle omstændigheder bør der anvendes kvalitativt filtrerpapir. Vær desuden opmærksom på kvantitativt filtrerpapir og kvalitativt filtrerpapir. forskellen)
(4) Tag den filtrerede filterpapir mudderprøve ud, og anbring det i en elektrisk eksplosion af tørringsovn.Temperaturen på tørringsovnen stiger til 105 ° C og begynder at tørre i 2 timer.,
(5) Tag den tørrede filterpapir mudderprøve ud, og anbring det i en glas tørrende for at afkøle i en halv time.,
(6) Efter afkøling, vejes og tæller ved hjælp af en elektronisk balance med præcision.,
(7) Beregningsresultater.Slamkoncentration (mg/l) = (Balancelæsning - Vægt af filterpapir) * 10000
13. Bestemmelse af flygtige organiske stoffer (MLVSS)
1. Måletrin
(1) Efter vejning af filterpapirmudderprøven ved punkt 9 med en præcisions elektronisk vægt, lægges filterpapirmudderprøven i en lille porcelænsdigel.,
(2) Tænd for kassetypens modstandsovn, juster temperaturen til 620 ° C og læg den lille porcelæns-digel i boksens modstandsovn i ca. 2 timer.,
(3) Efter to timer skal du lukke modstandsovnen til kassetype.Efter afkøling i 3 timer skal du åbne døren til boksstypens modstandsovn lidt og kølig igen i cirka en halv time for at sikre, at temperaturen på porcelænets digel ikke overstiger 100 ° C.,
,
(5) Beregningsresultater.,
Flygtige organiske stoffer (mg/l) = (vægt af filterpapir mudderprøve + vægt af lille digel - balancelæsning) * 10000.
Post tid: Mar-19-2024
