Analyse i rensningsanlæg er en meget vigtig driftsmetode. Analyseresultaterne er grundlag for spildevandsregulering. Derfor er nøjagtigheden af analysen meget krævende. Nøjagtigheden af analyseværdierne skal sikres for at sikre, at systemets normale drift er korrekt og rimelig!
1. Bestemmelse af kemisk iltbehov (CODcr)
Kemisk oxygenbehov: refererer til mængden af oxidant, der forbruges, når kaliumdichromat bruges som oxidationsmiddel til at behandle vandprøver under stærke syre- og varmeforhold, enheden er mg/L. I mit land er kaliumdichromatmetoden generelt brugt som grundlag. ,
1. Metodeprincip
I en stærk sur opløsning bruges en vis mængde kaliumdichromat til at oxidere de reducerende stoffer i vandprøven. Det overskydende kaliumdichromat bruges som en indikator, og jernholdig ammoniumsulfatopløsning bruges til at dryppe tilbage. Beregn mængden af ilt, der forbruges ved at reducere stoffer i vandprøven baseret på mængden af anvendt jern(II)ammoniumsulfat. ,
2. Instrumenter
(1) Tilbageløbsanordning: en tilbagesvalingsanordning af glas med en 250 ml konisk kolbe (hvis prøveudtagningsvolumenet er mere end 30 ml, skal du bruge en tilbagesvalingsanordning af glas med en 500 ml konisk kolbe). ,
(2) Opvarmningsanordning: elektrisk varmeplade eller variabel elektrisk ovn. ,
(3) 50 ml syretitrant. ,
3. Reagenser
(1) Kaliumdichromat-standardopløsning (1/6=0,2500mol/L:) Vej 12,258 g rent kaliumdichromat af standardkvalitet eller overlegen kvalitet, der er blevet tørret ved 120°C i 2 timer, opløs det i vand og overfør det til en 1000 ml målekolbe. Fortynd til mærket og ryst godt. ,
(2) Test ferrousin-indikatoropløsning: Vej 1,485 g phenanthrolin, opløs 0,695 g ferrosulfat i vand, fortynd til 100 ml og opbevar i en brun flaske. ,
(3) Ferro-ammoniumsulfat-standardopløsning: Vej 39,5 g ferro-ammoniumsulfat og opløs det i vand. Under omrøring tilsættes langsomt 20 ml koncentreret svovlsyre. Efter afkøling overføres det til en 1000 ml målekolbe, tilsæt vand for at fortynde til mærket og ryst godt. Før brug kalibreres med kaliumdichromat-standardopløsning. ,
Kalibreringsmetode: Absorber 10,00 ml kaliumdichromat-standardopløsning og 500 ml Erlenmeyer-kolbe nøjagtigt, tilsæt vand for at fortynde til ca. 110 ml, tilsæt langsomt 30 ml koncentreret svovlsyre og bland. Efter afkøling tilsættes tre dråber ferrolin-indikatoropløsning (ca. 0,15 ml) og titreres med ferroammoniumsulfat. Farven på opløsningen skifter fra gul til blågrøn til rødbrun og er slutpunktet. ,
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0,2500×10,00/V
I formlen c—koncentrationen af standardopløsning af ferroammoniumsulfat (mol/L); V—doseringen af standardtitreringsopløsning af ferroammoniumsulfat (ml). ,
(4) Svovlsyre-sølvsulfatopløsning: Tilsæt 25 g sølvsulfat til 2500 ml koncentreret svovlsyre. Lad det stå i 1-2 dage og ryst det fra tid til anden for at opløses (hvis der ikke er en 2500 ml beholder, tilsæt 5 g sølvsulfat til 500 ml koncentreret svovlsyre). ,
(5) Kviksølvsulfat: krystal eller pulver. ,
4. Ting at bemærke
(1) Den maksimale mængde chloridioner, der kan kompleksbindes med 0,4 g kviksølvsulfat, kan nå 40 ml. For eksempel, hvis der tages en 20,00 ml vandprøve, kan den kompleksbinde en vandprøve med en maksimal chloridionkoncentration på 2000mg/L. Hvis chloridionkoncentrationen er lav, kan du tilsætte mindre kviksølvsulfat for at opretholde kviksølvsulfat:chloridionen = 10:1 (W/W). Hvis der udfældes en lille mængde kviksølvklorid, påvirker det ikke målingen. ,
(2) Vandprøvefjernelsesvolumenet kan være i området 10,00-50,00mL, men reagensdoseringen og -koncentrationen kan justeres i overensstemmelse hermed for at opnå tilfredsstillende resultater. ,
(3) For vandprøver med et kemisk iltbehov på mindre end 50 mol/L bør det være 0,0250 mol/L kaliumdichromat-standardopløsning. Ved tilbagedrypning, brug 0,01/L jernholdig ammoniumsulfat-standardopløsning. ,
(4) Efter at vandprøven er opvarmet og tilbagesvalet, skal den resterende mængde kaliumdichromat i opløsningen være 1/5-4/5 af den lille tilsatte mængde. ,
(5) Når du bruger standardopløsningen af kaliumhydrogenphthalat til at teste reagensens kvalitet og driftsteknologi, da den teoretiske CODCr pr. gram kaliumhydrogenphthalat er 1,167 g, skal du opløse 0,4251 L kaliumhydrogenphthalat og dobbeltdestilleret vand. , overfør det til en 1000mL målekolbe og fortynd til mærket med dobbeltdestilleret vand for at gøre det til en 500mg/L CODCr standardopløsning. Nyforberedt ved brug. ,
(6) Måleresultaterne for CODCr bør bibeholde tre signifikante tal. ,
(7) I hvert forsøg bør standardtitreringsopløsningen af jern(II)ammoniumsulfat kalibreres, og der bør lægges særlig vægt på ændringer i dens koncentration, når rumtemperaturen er høj. ,
5. Måletrin
(1) Ryst den hentede indløbsvandprøve og udløbsvandprøven jævnt. ,
(2) Tag 3 Erlenmeyer-kolber med jordmunding, nummereret 0, 1 og 2; tilsæt 6 glasperler til hver af de 3 Erlenmeyer-kolber. ,
(3) Tilsæt 20 ml destilleret vand til Erlenmeyer-kolben nr. 0 (brug en fedtpipette); tilsæt 5 mL fødevandsprøve til Erlenmeyer-kolben nr. 1 (brug en 5 mL pipette, og brug fødevand til at skylle pipetten). rør 3 gange), tilsæt derefter 15 ml destilleret vand (brug en fedtpipette); tilsæt 20 ml spildevandsprøve til Erlenmeyer-kolben nr. 2 (brug en fedtpipette, skyl pipetten 3 gange med indkommende vand). ,
(4) Tilsæt 10 ml kaliumdichromat-ikke-standardopløsning til hver af de 3 Erlenmeyer-kolber (brug en 10 ml kaliumdichromat-ikke-standardopløsningspipette, og skyl pipetten 3 med kaliumdichromat-ikke-standardopløsning) Anden klasse) . ,
(5) Placer Erlenmeyer-kolberne på den elektroniske multifunktionsovn, åbn derefter postevandsrøret for at fylde kondensatorrøret med vand (åbn ikke hanen for stor, baseret på erfaring). ,
(6) Tilsæt 30 mL sølvsulfat (ved hjælp af en 25 mL lille målecylinder) i de tre Erlenmeyer-kolber fra den øverste del af kondensatorrøret, og ryst derefter de tre Erlenmeyer-kolber jævnt. ,
(7) Tilslut den elektroniske multifunktionsovn, start timingen fra kogning, og opvarm i 2 timer. ,
(8) Når opvarmningen er afsluttet, skal du tage stikket ud af den elektroniske multifunktionsovn og lade den køle af i en periode (hvor længe afhænger af erfaring). ,
(9) Tilsæt 90 mL destilleret vand fra den øverste del af kondensatorrøret til de tre Erlenmeyer-kolber (årsager til at tilføje destilleret vand: 1. Tilsæt vand fra kondensatorrøret for at tillade den resterende vandprøve på kondensatorens indervæg røret til at flyde ind i Erlenmeyer-kolben under opvarmningsprocessen for at reducere fejl. ,
(10) Efter tilsætning af destilleret vand frigives varme. Fjern Erlenmeyer-kolben og afkøl den. ,
(11) Efter fuldstændig afkøling tilsættes 3 dråber test-jernholdig indikator til hver af de tre Erlenmeyer-kolber, og derefter rystes de tre Erlenmeyer-kolber jævnt. ,
(12) Titrer med jern(II)ammoniumsulfat. Farven på opløsningen skifter fra gul til blågrøn til rødbrun som slutpunkt. (Vær opmærksom på brugen af fuldautomatiske buretter. Efter en titrering skal du huske at aflæse og hæve væskeniveauet i den automatiske burette til det højeste niveau, før du fortsætter til næste titrering). ,
(13) Registrer aflæsningerne og beregn resultaterne. ,
2. Bestemmelse af biokemisk iltbehov (BOD5)
Husspildevand og industrispildevand indeholder store mængder forskellige organiske stoffer. Når de forurener vandet, vil disse organiske stoffer forbruge en stor mængde opløst ilt, når de nedbrydes i vandmassen, og dermed ødelægge iltbalancen i vandmassen og forringe vandkvaliteten. Manglen på ilt i vandområder forårsager døden af fisk og andet vandlevende liv. ,
Sammensætningen af organisk materiale indeholdt i vandområder er kompleks, og det er vanskeligt at bestemme deres komponenter en efter en. Folk bruger ofte den ilt, der forbruges af organisk stof i vand under visse forhold til indirekte at repræsentere indholdet af organisk stof i vand. Biokemisk iltbehov er en vigtig indikator af denne type. ,
Den klassiske metode til at måle biokemisk iltbehov er fortyndingsinokuleringsmetoden. ,
Vandprøver til måling af biokemisk iltbehov skal fyldes og forsegles i flasker, når de indsamles. Opbevares ved 0-4 grader celsius. Generelt bør analyse udføres inden for 6 timer. Hvis der er behov for langdistancetransport. Under alle omstændigheder bør opbevaringstiden ikke overstige 24 timer. ,
1. Metodeprincip
Biokemisk iltbehov refererer til mængden af opløst ilt, der forbruges i den biokemiske proces af mikroorganismer, der nedbryder visse oxiderbare stoffer, især organisk materiale, i vandet under specificerede forhold. Hele processen med biologisk oxidation tager lang tid. For eksempel, når det dyrkes ved 20 grader Celsius, tager det mere end 100 dage at fuldføre processen. På nuværende tidspunkt er det generelt ordineret i ind- og udland at inkubere i 5 dage ved 20 plus eller minus 1 grad Celsius og måle den opløste ilt i prøven før og efter inkubation. Forskellen mellem de to er BOD5-værdien, udtrykt i milligram/liter ilt. ,
For noget overfladevand og det meste industrispildevand, fordi det indeholder meget organisk stof, skal det fortyndes før dyrkning og måling for at reducere dets koncentration og sikre tilstrækkeligt opløst ilt. Graden af fortynding skal være sådan, at den opløste oxygen, der forbruges i kulturen, er større end 2 mg/L, og den resterende opløste oxygen er mere end 1 mg/L. ,
For at sikre, at der er nok opløst ilt, efter at vandprøven er fortyndet, beluftes det fortyndede vand normalt med luft, så den opløste ilt i det fortyndede vand er tæt på mætning. Der bør også tilsættes en vis mængde uorganiske næringsstoffer og bufferstoffer til fortyndingsvandet for at sikre vækst af mikroorganismer. ,
For industrispildevand, der indeholder få eller ingen mikroorganismer, herunder surt spildevand, basisk spildevand, højtemperatur-spildevand eller kloreret spildevand, bør der ved måling af BOD5 foretages podning for at indføre mikroorganismer, der kan nedbryde organisk stof i spildevandet. Når der er organisk stof i spildevandet, som er vanskeligt at nedbryde af mikroorganismer i almindeligt husholdningsspildevand ved normal hastighed eller indeholder meget giftige stoffer, bør domesticerede mikroorganismer indføres i vandprøven til podning. Denne metode er velegnet til bestemmelse af vandprøver med BOD5 større end eller lig med 2mg/L, og maksimum ikke overstiger 6000mg/L. Når BOD5 for vandprøven er større end 6000mg/L, vil der opstå visse fejl på grund af fortynding. ,
2. Instrumenter
(1) Inkubator med konstant temperatur
(2)5-20L glasflaske med smal mund. ,
(3)1000——2000ml målecylinder
(4) Glasrørestang: Længden af stangen skal være 200 mm længere end højden på den anvendte målecylinder. En hård gummiplade med en mindre diameter end bunden af målecylinderen og flere små huller er fastgjort til bunden af stangen. ,
(5) Flaske med opløst ilt: mellem 250 ml og 300 ml, med slebet glasprop og klokkeformet mund til vandforsyningsforsegling. ,
(6) Hævert, der bruges til at tage vandprøver og tilsætte fortyndingsvand. ,
3. Reagenser
(1) Phosphatbufferopløsning: Opløs 8,5 g kaliumdihydrogenphosphat, 21,75 g dikaliumhydrogenphosphat, 33,4 g natriumhydrogenphosphatheptahydrat og 1,7 g ammoniumchlorid i vand og fortynd til 1000 ml. Denne opløsnings pH skal være 7,2
(2) Magnesiumsulfatopløsning: Opløs 22,5 g magnesiumsulfatheptahydrat i vand og fortynd til 1000 ml. ,
(3) Calciumchloridopløsning: Opløs 27,5 % vandfrit calciumchlorid i vand og fortynd til 1000 ml. ,
(4) Ferrichloridopløsning: Opløs 0,25 g ferrichloridhexahydrat i vand og fortynd til 1000 ml. ,
(5) Saltsyreopløsning: Opløs 40 ml saltsyre i vand og fortynd til 1000 ml.
(6) Natriumhydroxidopløsning: Opløs 20 g natriumhydroxid i vand og fortynd til 1000 ml
(7) Natriumsulfitopløsning: Opløs 1,575 g natriumsulfit i vand og fortynd til 1000 ml. Denne løsning er ustabil og skal forberedes dagligt. ,
(8) Glucose-glutaminsyre standardopløsning: Efter tørring af glucose og glutaminsyre ved 103 grader Celsius i 1 time, vej 150 ml af hver og opløs det i vand, overfør det til en 1000 ml målekolbe og fortynd til mærket, og bland jævnt . Forbered denne standardopløsning lige før brug. ,
(9) Fortyndingsvand: pH-værdien af fortyndingsvand skal være 7,2, og dets BOD5 skal være mindre end 0,2 ml/L. ,
(10) Podningsopløsning: Generelt bruges husholdningsspildevand, der efterlades ved stuetemperatur i en dag og nat, og supernatanten anvendes. ,
(11) Inokuleringsfortyndingsvand: Tag en passende mængde podeopløsning, tilsæt det til fortyndingsvandet og bland godt. Mængden af podeopløsning tilsat pr. liter fortyndet vand er 1-10 ml husholdningsspildevand; eller 20-30 ml overfladejordekssudat; pH-værdien af podningsfortyndingsvandet skal være 7,2. BOD-værdien skal være mellem 0,3-1,0 mg/L. Podningsfortyndingsvandet skal anvendes umiddelbart efter tilberedning. ,
4. Beregning
1. Vandprøver dyrket direkte uden fortynding
BOD5(mg/L)=C1-C2
I formlen: C1——koncentrationen af opløst ilt i vandprøven før dyrkning (mg/L);
C2——Resterende koncentration af opløst oxygen (mg/L), efter at vandprøven er blevet inkuberet i 5 dage. ,
2. Vandprøver dyrket efter fortynding
BOD5(mg/L)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2
I formlen: C1——koncentrationen af opløst ilt i vandprøven før dyrkning (mg/L);
C2——Resterende koncentration af opløst ilt (mg/L) efter 5 dages inkubation af vandprøven;
B1——Koncentrationen af opløst oxygen i fortyndingsvand (eller podningsfortyndingsvand) før dyrkning (mg/L);
B2——Koncentrationen af opløst oxygen i fortyndingsvand (eller podningsfortyndingsvand) efter dyrkning (mg/L);
f1——Andelen af fortyndingsvand (eller podningsfortyndingsvand) i dyrkningsmediet;
f2——Andelen af vandprøve i dyrkningsmediet. ,
B1——Opløst oxygen af fortyndingsvand før dyrkning;
B2——Opløst oxygen af fortyndingsvand efter dyrkning;
f1——Andelen af fortyndingsvand i dyrkningsmediet;
f2——Andelen af vandprøve i dyrkningsmediet. ,
Bemærk: Beregning af f1 og f2: For eksempel, hvis fortyndingsforholdet for dyrkningsmediet er 3 %, det vil sige 3 dele vandprøve og 97 dele fortyndingsvand, så f1=0,97 og f2=0,03. ,
5. Ting at bemærke
(1) Den biologiske oxidationsproces af organisk stof i vand kan opdeles i to trin. Det første trin er oxidationen af kulstof og brint i organisk stof for at producere kuldioxid og vand. Dette stadie kaldes karboniseringsstadiet. Det tager omkring 20 dage at fuldføre karboniseringsstadiet ved 20 grader Celsius. I andet trin oxideres kvælstofholdige stoffer og en del af kvælstoffet til nitrit og nitrat, som kaldes nitrifikationstrinnet. Det tager omkring 100 dage at fuldføre nitrifikationsstadiet ved 20 grader Celsius. Ved måling af BOD5 af vandprøver er nitrifikation derfor generelt ubetydelig eller forekommer slet ikke. Spildevandet fra den biologiske rensetank indeholder dog et stort antal nitrificerende bakterier. Ved måling af BOD5 indgår derfor også iltbehovet for nogle kvælstofholdige forbindelser. Til sådanne vandprøver kan nitrifikationsinhibitorer tilsættes for at hæmme nitrifikationsprocessen. Til dette formål kan 1 ml propylenthiourinstof med en koncentration på 500 mg/L eller en vis mængde 2-chlorozon-6-trichlormethyldin fikseret på natriumchlorid tilsættes til hver liter fortyndet vandprøve for at lave TCMP ved koncentrationen i den fortyndede prøve er ca. 0,5 mg/L. ,
(2) Glasvarer skal rengøres grundigt. Udblød først og rengør med opvaskemiddel, udblød derefter med fortyndet saltsyre, og vask til sidst med postevand og destilleret vand. ,
(3) For at kontrollere kvaliteten af fortyndingsvandet og inokulumopløsningen samt laboratorieteknikerens driftsniveau fortyndes 20 ml glucose-glutaminsyre-standardopløsning med inokuleringsfortyndingsvand til 1000 ml, og følg trinene til måling BOD5. Den målte BOD5-værdi skal være mellem 180-230mg/L. Ellers skal du kontrollere, om der er problemer med kvaliteten af inokulumopløsningen, fortyndingsvandet eller driftsteknikker. ,
(4) Når fortyndingsfaktoren for vandprøven overstiger 100 gange, bør den fortyndes foreløbigt med vand i en målekolbe, og derefter skal der tages en passende mængde til endelig fortyndingskultur. ,
3. Bestemmelse af suspenderede stoffer (SS)
Suspenderede faste stoffer repræsenterer mængden af uopløst fast stof i vand. ,
1. Metodeprincip
Målekurven er indbygget, og absorbansen af prøven ved en bestemt bølgelængde konverteres til koncentrationsværdien af den parameter, der skal måles, og vises på LCD-skærmen. ,
2. Måletrin
(1) Ryst den hentede indløbsvandprøve og udløbsvandprøven jævnt. ,
(2) Tag 1 kolorimetrisk rør og tilsæt 25 ml indgående vandprøve, og tilsæt derefter destilleret vand til mærket (fordi det indgående vand SS er stort, hvis det ikke fortyndes, kan det overskride den maksimale grænse for testeren af suspenderede faste stoffer) , hvilket gør resultaterne unøjagtige. Naturligvis er prøveudtagningsvolumen af det indkommende vand ikke fastsat. Hvis det indkommende vand er for snavset, tag 10 ml og tilsæt destilleret vand til vægten). ,
(3) Tænd testeren for suspenderede faste stoffer, tilsæt destilleret vand til 2/3 af den lille kasse, der ligner en kuvette, tør ydervæggen, tryk på valgknappen under omrystning, sæt derefter hurtigt testeren af suspenderet faststof ind i den, og derefter tryk Tryk på læsetasten. Hvis den ikke er nul, skal du trykke på slet-tasten for at rydde instrumentet (mål blot én gang). ,
(4) Mål det indkommende vand SS: Hæld den indkommende vandprøve i det kolorimetriske rør i den lille boks og skyl den tre gange, tilsæt derefter den indkommende vandprøve til 2/3, tør ydervæggen, og tryk på valgtasten, mens ryster. Sæt det derefter hurtigt i testeren for suspenderede faste stoffer, tryk derefter på aflæsningsknappen, mål tre gange, og beregn gennemsnitsværdien. ,
(5) Mål vandet SS: Ryst vandprøven jævnt og skyl den lille boks tre gange...(metoden er den samme som ovenfor)
3. Beregning
Resultatet af indløbsvand SS er: fortyndingsforhold * målt indløbsvand prøveaflæsning. Resultatet af udløbsvandet SS er direkte instrumentaflæsningen af den målte vandprøve.
4. Bestemmelse af total phosphor (TP)
1. Metodeprincip
Under sure forhold reagerer orthophosphat med ammoniummolybdat og kaliumantimonyltartrat til dannelse af phosphomolybdæn-heteropolysyre, som reduceres af reduktionsmidlet ascorbinsyre og bliver til et blåt kompleks, normalt integreret med phosphomolybdænblåt. ,
Den mindste påviselige koncentration af denne metode er 0,01 mg/L (koncentrationen svarende til absorbansen A=0,01); den øvre grænse for bestemmelse er 0,6 mg/L. Det kan anvendes til analyse af orthophosphat i grundvand, husholdningsspildevand og industrielt spildevand fra daglige kemikalier, fosfatgødning, bearbejdet metaloverfladefosfatbehandling, pesticider, stål, koks og andre industrier. ,
2. Instrumenter
Spektrofotometer
3. Reagenser
(1)1+1 svovlsyre. ,
(2) 10 % (m/V) ascorbinsyreopløsning: Opløs 10 g ascorbinsyre i vand og fortynd til 100 ml. Opløsningen opbevares i en brun glasflaske og er holdbar i flere uger på et koldt sted. Hvis farven bliver gul, skal du kassere den og blande den igen. ,
(3) Molybdatopløsning: Opløs 13 g ammoniummolybdat [(NH4)6Mo7O24˙4H2O] i 100 ml vand. Opløs 0,35 g kaliumantimonyltartrat [K(SbO)C4H4O6˙1/2H2O] i 100 ml vand. Under konstant omrøring tilsættes langsomt ammoniummolybdatopløsningen til 300 ml (1+1) svovlsyre, tilsæt kaliumantimontartratopløsning og bland jævnt. Opbevar reagenser i brune glasflasker på et koldt sted. Stabil i mindst 2 måneder. ,
(4) Turbiditet-farvekompensationsopløsning: Bland to volumener (1+1) svovlsyre og et volumen 10 % (m/V) ascorbinsyreopløsning. Denne opløsning tilberedes samme dag. ,
(5) Fosfatstamopløsning: Tør kaliumdihydrogenphosphat (KH2PO4) ved 110°C i 2 timer og lad afkøle i en ekssikkator. Vej 0,217 g, opløs det i vand, og overfør det til en 1000 ml målekolbe. Tilsæt 5 ml (1+1) svovlsyre og fortynd med vand til mærket. Denne opløsning indeholder 50,0 ug phosphor pr. milliliter. ,
(6) Fosfatstandardopløsning: Tag 10,00 ml fosfatstamopløsning i en 250 ml målekolbe og fortynd til mærket med vand. Denne opløsning indeholder 2,00 ug phosphor pr. milliliter. Forberedt til øjeblikkelig brug. ,
4. Måletrin (tager kun måling af indløbs- og udløbsvandprøver som eksempel)
(1) Ryst den hentede indløbsvandprøve og udløbsvandprøven godt (vandprøven taget fra den biokemiske pool skal rystes godt og efterlades i en periode for at tage supernatanten). ,
(2) Tag 3 skalaer med prop, tilsæt destilleret vand til det første skalaerør med prop til den øverste skalalinje; tilsæt 5 ml vandprøve til det andet skaleringsrør med prop, og tilsæt derefter destilleret vand til den øverste skalalinje; det tredje proppede skalarør Brace plug gradueret rør
Læg i blød i saltsyre i 2 timer, eller skrub med fosfatfrit rengøringsmiddel. ,
(3) Kuvetten skal lægges i blød i fortyndet salpetersyre eller chromsyrevaskeopløsning et øjeblik efter brug for at fjerne det adsorberede molybdænblå farvestof. ,
5. Bestemmelse af total nitrogen (TN)
1. Metodeprincip
I en vandig opløsning over 60°C nedbrydes kaliumpersulfat i henhold til følgende reaktionsformel for at generere hydrogenioner og oxygen. K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-
Tilsæt natriumhydroxid for at neutralisere hydrogenionerne og fuldføre nedbrydningen af kaliumpersulfat. Under den alkaliske medium tilstand på 120 ℃-124 ℃, ved brug af kaliumpersulfat som oxidationsmiddel, kan ikke kun ammoniak-nitrogenet og nitrit-nitrogenet i vandprøven oxideres til nitrat, men også de fleste organiske nitrogenforbindelser i vandprøven kan oxideres til nitrater. Brug derefter ultraviolet spektrofotometri til at måle absorbansen ved bølgelængder på henholdsvis 220nm og 275nm, og beregn absorbansen af nitratnitrogen i henhold til følgende formel: A=A220-2A275 for at beregne det totale nitrogenindhold. Dens molære absorptionskoefficient er 1,47×103
2. Interferens og eliminering
(1) Når vandprøven indeholder hexavalente chromioner og ferriioner, kan 1-2 ml 5% hydroxylaminhydrochloridopløsning tilsættes for at eliminere deres indflydelse på målingen. ,
(2) Jodidioner og bromidioner forstyrrer bestemmelsen. Der er ingen interferens, når indholdet af jodidion er 0,2 gange det totale nitrogenindhold. Der er ingen interferens, når bromidionindholdet er 3,4 gange det totale nitrogenindhold. ,
(3) Påvirkningen af carbonat og bicarbonat på bestemmelsen kan elimineres ved at tilsætte en vis mængde saltsyre. ,
(4) Sulfat og klorid har ingen indflydelse på bestemmelsen. ,
3. Anvendelsesområde for metoden
Denne metode er hovedsageligt velegnet til bestemmelse af total nitrogen i søer, reservoirer og floder. Metodens nedre detektionsgrænse er 0,05 mg/L; den øvre grænse for bestemmelse er 4 mg/L. ,
4. Instrumenter
(1) UV-spektrofotometer. ,
(2) Trykdampsterilisator eller husholdningstrykkoger. ,
(3) Glasrør med prop og slebet mund. ,
5. Reagenser
(1) Ammoniakfrit vand, tilsæt 0,1 ml koncentreret svovlsyre pr. liter vand og destiller. Saml spildevandet i en glasbeholder. ,
(2) 20 % (m/V) natriumhydroxid: Vej 20 g natriumhydroxid, opløs i ammoniakfrit vand og fortynd til 100 ml. ,
(3) Alkalisk kaliumpersulfatopløsning: Vej 40 g kaliumpersulfat og 15 g natriumhydroxid, opløs dem i ammoniakfrit vand og fortynd til 1000 ml. Opløsningen opbevares i en polyethylenflaske og kan opbevares i en uge. ,
(4)1+9 saltsyre. ,
(5) Kaliumnitrat-standardopløsning: a. Standardstamopløsning: Vej 0,7218 g kaliumnitrat, der er blevet tørret ved 105-110°C i 4 timer, opløs det i ammoniakfrit vand, og overfør det til en 1000 ml målekolbe for at justere til volumen. Denne opløsning indeholder 100 mg nitratnitrogen pr. ml. Tilsæt 2 ml chloroform som et beskyttende middel, og det vil være stabilt i mindst 6 måneder. b. Kaliumnitrat standardopløsning: Fortynd stamopløsningen 10 gange med ammoniakfrit vand. Denne opløsning indeholder 10 mg nitratnitrogen pr. ml. ,
6. Måletrin
(1) Ryst den hentede indløbsvandprøve og udløbsvandprøven jævnt. ,
(2) Tag tre 25 ml kolorimetriske rør (bemærk, at de ikke er store kolorimetriske rør). Tilsæt destilleret vand til det første kolorimetriske rør og tilsæt det til den nederste skalalinje; tilsæt 1 ml indløbsvandprøve til det andet kolorimetriske rør, og tilsæt derefter destilleret vand til den nederste skalalinje; tilsæt 2mL udløbsvandprøve til det tredje kolorimetriske rør, og tilsæt derefter destilleret vand til det. Tilføj til det nederste flueben. ,
(3) Tilsæt 5 mL basisk kaliumpersulfat til henholdsvis de tre kolorimetriske rør.
(4) Sæt de tre kolorimetriske rør i et plastikbæger, og opvarm dem derefter i en trykkoger. Udfør fordøjelsen. ,
(5) Efter opvarmning, fjern gaze og lad den køle naturligt af. ,
(6) Efter afkøling tilsættes 1 ml 1+9 saltsyre til hvert af de tre kolorimetriske rør. ,
(7) Tilsæt destilleret vand til hvert af de tre kolorimetriske rør op til det øverste mærke og ryst godt. ,
(8) Brug to bølgelængder og mål med et spektrofotometer. Brug først en 10 mm kvartskuvette med en bølgelængde på 275 nm (en lidt ældre) til at måle blindprøven, indløbsvand- og udløbsvandprøverne og tælle dem; brug derefter en 10 mm kvartskuvette med en bølgelængde på 220 nm (en lidt ældre) til at måle blindprøven, indløbs- og udløbsvandprøverne. Tag ind og ud vandprøver og tæl dem. ,
(9) Beregningsresultater. ,
6. Bestemmelse af ammoniak nitrogen (NH3-N)
1. Metodeprincip
Alkaliske opløsninger af kviksølv og kalium reagerer med ammoniak og danner en lys rødbrun kolloid forbindelse. Denne farve har stærk absorption over et bredt bølgelængdeområde. Normalt er bølgelængden, der bruges til måling, i området 410-425 nm. ,
2. Bevaring af vandprøver
Vandprøver opsamles i polyethylenflasker eller glasflasker og bør analyseres så hurtigt som muligt. Hvis det er nødvendigt, tilsæt svovlsyre til vandprøven for at forsure den til pH<2, og opbevar det ved 2-5°C. Forsurede prøver bør udtages for at forhindre absorption af ammoniak i luften og kontaminering. ,
3. Interferens og eliminering
Organiske forbindelser som alifatiske aminer, aromatiske aminer, aldehyder, acetone, alkoholer og organiske nitrogenaminer samt uorganiske ioner som jern, mangan, magnesium og svovl forårsager interferens på grund af produktionen af forskellige farver eller turbiditet. Vandets farve og turbiditet påvirker også Colorimetrisk. Til dette formål kræves flokkulering, sedimentering, filtrering eller destillationsforbehandling. Flygtige, reducerende forstyrrende stoffer kan også opvarmes under sure forhold for at fjerne interferens med metalioner, og en passende mængde maskeringsmiddel kan også tilsættes for at eliminere dem. ,
4. Anvendelsesområde for metoden
Den laveste påviselige koncentration af denne metode er 0,025 mg/l (fotometrisk metode), og den øvre grænse for bestemmelse er 2 mg/l. Ved hjælp af visuel kolorimetri er den laveste påviselige koncentration 0,02 mg/l. Efter passende forbehandling af vandprøver kan denne metode anvendes på overfladevand, grundvand, industrispildevand og husholdningsspildevand. ,
5. Instrumenter
(1) Spektrofotometer. ,
(2)PH-måler
6. Reagenser
Alt vand, der bruges til fremstilling af reagenser, skal være ammoniakfrit. ,
(1) Nesslers reagens
Du kan vælge en af følgende metoder til at forberede:
1. Vej 20 g kaliumiodid og opløs det i ca. 25 ml vand. Tilsæt kviksølvdichlorid (HgCl2) krystalpulver (ca. 10 g) i små portioner under omrøring. Når et vermilion bundfald dukker op og er svært at opløse, er det tid til at tilsætte mættet dioxid dråbevis. Kviksølvopløsning og omrør grundigt. Når vermilion bundfald vises og ikke længere opløses, skal du stoppe med at tilsætte kviksølvchloridopløsning. ,
Vej yderligere 60 g kaliumhydroxid og opløs det i vand, og fortynd det til 250 ml. Efter afkøling til stuetemperatur, hæld langsomt ovenstående opløsning i kaliumhydroxidopløsningen under omrøring, fortynd den med vand til 400 ml og bland godt. Lad stå natten over, overfør supernatanten til en polyethylenflaske og opbevar den med en tæt prop. ,
2. Vej 16 g natriumhydroxid, opløs det i 50 ml vand, og afkøl helt til stuetemperatur. ,
Vej yderligere 7 g kaliumiodid og 10 g kviksølviodid (HgI2) og opløs det i vand. Injicer derefter langsomt denne opløsning i natriumhydroxidopløsningen under omrøring, fortynd den med vand til 100 ml, opbevar den i en polyethylenflaske, og hold den tæt lukket. ,
(2) Kaliumnatriumsyreopløsning
Vej 50 g kaliumnatriumtartrat (KNaC4H4O6.4H2O) og opløs det i 100 ml vand, opvarm og kog for at fjerne ammoniak, afkøl og opløs til 100 ml. ,
(3) Ammonium standard stamopløsning
Afvej 3,819 g ammoniumchlorid (NH4Cl), der er tørret ved 100 grader Celsius, opløs det i vand, overfør det til en 1000 ml målekolbe og fortynd til mærket. Denne opløsning indeholder 1,00 mg ammoniak nitrogen pr. ml. ,
(4) Ammonium standardopløsning
Pipetter 5,00 ml aminstandardstamopløsning i en 500 ml målekolbe og fortynd med vand til mærket. Denne opløsning indeholder 0,010 mg ammoniak nitrogen pr. ml. ,
7. Beregning
Find ammoniaknitrogenindholdet (mg) fra kalibreringskurven
Ammoniak nitrogen (N, mg/l)=m/v*1000
I formlen m – mængden af ammoniak-nitrogen fundet fra kalibreringen (mg), V – volumenet af vandprøven (ml). ,
8. Ting at bemærke
(1) Forholdet mellem natriumiodid og kaliumiodid har stor indflydelse på farvereaktionens følsomhed. Bundfaldet dannet efter hvile bør fjernes. ,
(2) Filterpapiret indeholder ofte spormængder af ammoniumsalte, så sørg for at vaske det med ammoniakfrit vand, når du bruger det. Alle glasvarer skal beskyttes mod ammoniakforurening i laboratorieluften. ,
9. Måletrin
(1) Ryst den hentede indløbsvandprøve og udløbsvandprøven jævnt. ,
(2) Hæld indløbsvandprøven og udløbsvandprøven i henholdsvis 100 ml bægerglas. ,
(3) Tilsæt 1 mL 10 % zinksulfat og 5 dråber natriumhydroxid i henholdsvis de to bægerglas, og omrør med to glasstave. ,
(4) Lad det sidde i 3 minutter og begynd derefter at filtrere. ,
(5) Hæld den stående vandprøve i filtertragten. Efter filtrering hældes filtratet ud i det nederste bægerglas. Brug derefter dette bægerglas til at opsamle den resterende vandprøve i tragten. Indtil filtreringen er afsluttet, hældes filtratet i det nederste bægerglas igen. Hæld filtratet væk. (Med andre ord, brug filtratet fra en tragt til at vaske bægerglasset to gange)
(6) Filtrer de resterende vandprøver i henholdsvis bægerglassene. ,
(7) Tag 3 kolorimetriske rør. Tilsæt destilleret vand til det første kolorimetriske rør og tilsæt til skalaen; tilsæt 3-5mL af indløbsvandprøvefiltratet til det andet kolorimetriske rør, og tilsæt derefter destilleret vand til skalaen; tilsæt 2mL af udløbsvandprøvefiltratet til det tredje kolorimetriske rør. Tilsæt derefter destilleret vand til mærket. (Mængden af indgående og udgående vandprøvefiltrat er ikke fastsat)
(8) Tilsæt 1 mL kaliumnatriumtartrat og 1,5 mL Nesslers reagens til henholdsvis de tre kolorimetriske rør. ,
(9) Ryst godt og lad det stå i 10 minutter. Brug et spektrofotometer til at måle med en bølgelængde på 420 nm og en 20 mm kuvette. Beregne. ,
(10) Beregningsresultater. ,
7. Bestemmelse af nitratnitrogen (NO3-N)
1. Metodeprincip
I vandprøven i det alkaliske medium kan nitrat reduceres kvantitativt til ammoniak af reduktionsmidlet (Daisler-legering) under opvarmning. Efter destillation absorberes det i borsyreopløsningen og måles ved hjælp af Nesslers reagensfotometri eller syretitrering. . ,
2. Interferens og eliminering
Under disse forhold reduceres nitrit også til ammoniak og skal fjernes på forhånd. Ammoniak og ammoniaksalte i vandprøver kan også fjernes ved præ-destillation før tilsætning af Daisch-legering. ,
Denne metode er særligt velegnet til bestemmelse af nitratkvælstof i svært forurenede vandprøver. Samtidig kan den også bruges til bestemmelse af nitrit-nitrogen i vandprøver (vandprøven bestemmes ved alkalisk præ-destillation for at fjerne ammoniak- og ammoniumsalte, og derefter nitrit Den samlede mængde salt, minus mængden af nitrat målt separat, er mængden af nitrit). ,
3. Instrumenter
Nitrogenfikserende destillationsanordning med nitrogenkugler. ,
4. Reagenser
(1) Sulfamsyreopløsning: Vej 1 g sulfaminsyre (HOSO2NH2), opløs den i vand og fortynd til 100 ml. ,
(2)1+1 saltsyre
(3) Natriumhydroxidopløsning: Vej 300 g natriumhydroxid, opløs det i vand og fortynd til 1000 ml. ,
(4) Daisch-legering (Cu50:Zn5:Al45) pulver. ,
(5) Borsyreopløsning: Vej 20 g borsyre (H3BO3), opløs den i vand og fortynd til 1000 ml. ,
5. Måletrin
(1) Ryst de hentede prøver fra punkt 3 og tilbagesvalingspunktet og anbring dem til klaring i en periode. ,
(2) Tag 3 kolorimetriske rør. Tilsæt destilleret vand til det første kolorimetriske rør og tilsæt det til skalaen; tilsæt 3mL nr. 3 pletsupernatant til det andet kolorimetriske rør, og tilsæt derefter destilleret vand til skalaen; tilsæt 5mL tilbagesvalings-supernatant til det tredje kolorimetriske rør, og tilsæt derefter destilleret vand til mærket. ,
(3) Tag 3 inddampningsskåle og hæld væsken i de 3 kolorimetriske rør i inddampningsskålene. ,
(4) Tilsæt 0,1 mol/L natriumhydroxid til henholdsvis tre fordampningsskåle for at justere pH-værdien til 8. (Brug præcisions-pH-testpapir, intervallet er mellem 5,5-9,0. Hver af dem kræver ca. 20 dråber natriumhydroxid)
(5) Tænd for vandbadet, stil inddampningsskålen på vandbadet, og indstil temperaturen til 90°C, indtil det er inddampet til tørhed. (tager omkring 2 timer)
(6) Efter inddampning til tørhed, fjern inddampningsskålen og afkøl den. ,
(7) Efter afkøling tilsættes 1 mL phenoldisulfonsyre til henholdsvis tre inddampningsskåle, males med en glasstang for at få reagenset i fuld kontakt med resten i inddampningsskålen, lad det stå et stykke tid, og mal derefter igen. Efter at have ladet det stå i 10 minutter, tilsæt henholdsvis ca. 10 ml destilleret vand. ,
(8) Tilsæt 3-4mL ammoniakvand til de fordampende skåle under omrøring, og flyt dem derefter til de tilsvarende kolorimetriske rør. Tilsæt destilleret vand til mærket hhv. ,
(9) Ryst jævnt og mål med et spektrofotometer ved hjælp af en 10 mm kuvette (almindeligt glas, lidt nyere) med en bølgelængde på 410 nm. Og hold optællingen. ,
(10) Beregningsresultater. ,
8. Bestemmelse af opløst oxygen (DO)
Molekylær oxygen opløst i vand kaldes opløst oxygen. Indholdet af opløst ilt i naturligt vand afhænger af balancen mellem ilt i vandet og atmosfæren. ,
Generelt bruges jodmetoden til at måle opløst ilt.
1. Metodeprincip
Mangansulfat og alkalisk kaliumiodid tilsættes til vandprøven. Den opløste ilt i vandet oxiderer lavvalent mangan til højvalent mangan og danner et brunt bundfald af tetravalent manganhydroxid. Efter tilsætning af syre opløses hydroxidpræcipitatet og reagerer med iodidioner for at frigive det. Gratis jod. Ved at bruge stivelse som indikator og titrere det frigivne jod med natriumthiosulfat kan indholdet af opløst ilt beregnes. ,
2. Måletrin
(1) Tag prøven ved punkt 9 i en flaske med bred mund og lad den sidde i ti minutter. (Bemærk venligst, at du bruger en flaske med bred mund og vær opmærksom på prøveudtagningsmetoden)
(2) Indsæt glasalbuen i flaskeprøven med bred mund, brug hævertmetoden til at suge supernatanten ind i flasken med opløst ilt, sug først lidt mindre, skyl flasken med opløst ilt 3 gange, og sug til sidst supernatanten til fyld den med opløst ilt. flaske. ,
(3) Tilsæt 1 ml mangansulfat og 2 ml alkalisk kaliumiodid til den fulde flaske med opløst oxygen. (Vær opmærksom på forholdsreglerne, når du tilføjer, tilføje fra midten)
(4) Sæt låg på flasken med opløst ilt, ryst den op og ned, ryst den igen hvert par minutter, og ryst den tre gange. ,
(5) Tilsæt 2 ml koncentreret svovlsyre til flasken med opløst oxygen og ryst godt. Lad det sidde et mørkt sted i fem minutter. ,
(6) Hæld natriumthiosulfat i den alkaliske buret (med gummirør og glasperler. Vær opmærksom på forskellen mellem sure og alkaliske buretter) til skalaen og forbered til titrering. ,
(7) Efter at have ladet det stå i 5 minutter, tages flasken med opløst ilt, der er placeret i mørket, ud, hæld væsken i flasken med opløst ilt i en 100 ml plastikmålecylinder og skyl den tre gange. Hæld til sidst til 100mL-mærket på målecylinderen. ,
(8) Hæld væsken i målecylinderen i Erlenmeyer-kolben. ,
(9) Titrer med natriumthiosulfat i Erlenmeyer-kolben, indtil den er farveløs, tilsæt derefter en dråbe med stivelsesindikator, titrér derefter med natriumthiosulfat, indtil den falmer, og optag aflæsningen. ,
(10) Beregningsresultater. ,
Opløst oxygen (mg/L)=M*V*8*1000/100
M er koncentrationen af natriumthiosulfatopløsning (mol/L)
V er mængden af natriumthiosulfatopløsning forbrugt under titrering (ml)
9. Total alkalinitet
1. Måletrin
(1) Ryst den hentede indløbsvandprøve og udløbsvandprøven jævnt. ,
(2) Filtrer den indkommende vandprøve (hvis det indkommende vand er relativt rent, kræves ingen filtrering), brug en 100 ml målecylinder til at tage 100 ml af filtratet i en 500 ml Erlenmeyer-kolbe. Brug en 100mL målecylinder til at tage 100mL af den rystede spildevandsprøve i en anden 500mL Erlenmeyer-kolbe. ,
(3) Tilsæt 3 dråber methylrød-methylenblå indikator til henholdsvis de to Erlenmeyer-kolber, som bliver lysegrøn. ,
(4) Hæld 0,01mol/L hydrogenion-standardopløsning i den alkaliske buret (med gummirør og glasperler, 50mL. Den alkaliske burette, der bruges til måling af opløst oxygen, er 25mL, vær opmærksom på skelnen) til mærket. Tråd. ,
(5) Titrer hydrogenion-standardopløsningen i to Erlenmeyer-kolber for at afsløre en lavendelfarve, og noter de anvendte volumenaflæsninger. (Husk at læse efter titrering af den ene og fyld den op for at titrere den anden. Indløbsvandprøven kræver omkring fyrre milliliter, og udløbsvandprøven kræver omkring ti milliliter)
(6) Beregningsresultater. Mængden af hydrogenion-standardopløsning *5 er volumenet. ,
10. Bestemmelse af slamsætningsforhold (SV30)
1. Måletrin
(1) Tag en 100mL målecylinder. ,
(2) Ryst den udvundne prøve ved punkt 9 i oxidationsgrøften jævnt og hæld den i målecylinderen til det øverste mærke. ,
(3) 30 minutter efter start af timingen, læs skalaaflæsningen på interfacet og optag den. ,
11. Bestemmelse af slamvolumenindeks (SVI)
SVI måles ved at dividere slamsætningsforholdet (SV30) med slamkoncentrationen (MLSS). Men vær forsigtig med at konvertere enheder. Enheden for SVI er mL/g. ,
12. Bestemmelse af slamkoncentration (MLSS)
1. Måletrin
(1) Ryst den udvundne prøve ved punkt 9 og prøven ved tilbagesvalingspunktet jævnt. ,
(2) Tag 100mL hver af prøven ved punkt 9 og prøven ved tilbagesvalingspunktet i en målecylinder. (Prøven i punkt 9 kan opnås ved at måle slam sedimentationsforholdet)
(3) Brug en roterende vingevakuumpumpe til at filtrere prøven ved henholdsvis punkt 9 og prøven ved tilbagesvalingspunktet i målecylinderen. (Vær opmærksom på valget af filterpapir. Det anvendte filterpapir er det på forhånd vejede filterpapir. Hvis MLVSS skal måles på prøven ved punkt 9 samme dag, skal der bruges kvantitativt filterpapir til at filtrere prøven i punkt 9. Under alle omstændigheder skal der anvendes kvalitativt filterpapir. Vær desuden opmærksom på forskellen på kvantitativt filterpapir.
(4) Tag den filtrerede mudderprøve af filterpapir ud og anbring den i en elektrisk blæsetørreovn. Temperaturen i tørreovnen stiger til 105°C og begynder at tørre i 2 timer. ,
(5) Tag den tørrede filterpapirmudderprøve ud og anbring den i en glasekssikkator til afkøling i en halv time. ,
(6) Efter afkøling, vej og tæl ved hjælp af en elektronisk præcisionsvægt. ,
(7) Beregningsresultater. Slamkoncentration (mg/L) = (balanceaflæsning – vægt af filterpapir) * 10000
13. Bestemmelse af flygtige organiske stoffer (MLVSS)
1. Måletrin
(1) Efter vejning af filterpapirmudderprøven ved punkt 9 med en præcisions elektronisk vægt, lægges filterpapirmudderprøven i en lille porcelænsdigel. ,
(2) Tænd for kassetypens modstandsovn, juster temperaturen til 620°C, og sæt den lille porcelænsdigel i kassetypens modstandsovn i ca. 2 timer. ,
(3) Efter to timer lukkes modstandsovnen af bokstypen. Efter afkøling i 3 timer åbnes døren til boks-type modstandsovnen lidt og afkøles igen i ca. en halv time for at sikre, at temperaturen på porcelænsdigelen ikke overstiger 100°C. ,
(4) Tag porcelænsdigelen ud og anbring den i en glasekssikkator for at afkøle igen i cirka en halv time, vej den på en præcis elektronisk vægt, og noter aflæsningen. ,
(5) Beregningsresultater. ,
Flygtige organiske stoffer (mg/L) = (vægt af filterpapirmudderprøve + vægt af lille digel – balanceaflæsning) * 10000.
Post tid: Mar-19-2024
