51. Hvad er de forskellige indikatorer, der afspejler giftigt og skadeligt organisk materiale i vand?
Bortset fra et lille antal giftige og skadelige organiske forbindelser i almindeligt spildevand (såsom flygtige fenoler osv.) er de fleste af dem vanskelige at bionedbryde og er meget skadelige for menneskekroppen, såsom petroleum, anioniske overfladeaktive stoffer (LAS), organiske klor- og organofosforpesticider, polyklorerede bifenyler (PCB'er), polycykliske aromatiske kulbrinter (PAH'er), højmolekylære syntetiske polymerer (såsom plast, syntetisk gummi, kunstfibre osv.), brændstoffer og andre organiske stoffer.
Den nationale omfattende udledningsstandard GB 8978-1996 har strenge regler for koncentrationen af spildevand, der indeholder ovennævnte giftige og skadelige organiske stoffer, og som udledes af forskellige industrier. Specifikke vandkvalitetsindikatorer omfatter benzo(a)pyren, petroleum, flygtige phenoler og organofosforpesticider (beregnet i P), tetrachlormethan, tetrachlorethylen, benzen, toluen, m-cresol og 36 andre stoffer. Forskellige industrier har forskellige indikatorer for spildevandsudledning, der skal kontrolleres. Hvorvidt vandkvalitetsindikatorerne opfylder de nationale udledningsstandarder, bør overvåges baseret på den specifikke sammensætning af det spildevand, der udledes af hver industri.
52. Hvor mange typer phenolforbindelser findes der i vand?
Phenol er et hydroxylderivat af benzen, hvis hydroxylgruppe er direkte bundet til benzenringen. I henhold til antallet af hydroxylgrupper indeholdt i benzenringen kan det opdeles i unitære phenoler (såsom phenol) og polyphenoler. I henhold til om det kan fordampe med vanddamp, er det opdelt i flygtig phenol og ikke-flygtig phenol. Derfor refererer phenoler ikke kun til phenol, men omfatter også den generelle betegnelse for phenolater substitueret med hydroxyl, halogen, nitro, carboxyl osv. i ortho-, meta- og para-positionerne.
Fenolforbindelser refererer til benzen og dets kondenserede hydroxylderivater. Der findes mange typer. Det anses generelt for at være flygtige fenoler med et kogepunkt under 230 °C, mens fenoler med et kogepunkt over 230 °C er ikke-flygtige fenoler. Flygtige fenoler i vandkvalitetsstandarder refererer til fenolforbindelser, der kan fordampe sammen med vanddamp under destillation.
53. Hvad er de almindeligt anvendte metoder til måling af flygtig phenol?
Da flygtige fenoler er en type forbindelse snarere end en enkelt forbindelse, vil resultaterne være forskellige, selvom fenol anvendes som standard, hvis der anvendes forskellige analysemetoder. For at gøre resultaterne sammenlignelige skal den ensartede metode, der er specificeret af landet, anvendes. De almindeligt anvendte målemetoder for flygtig fenol er 4-aminoantipyrinspektrofotometrien specificeret i GB 7490–87 og bromeringskapaciteten specificeret i GB 7491–87. Lov.
4-Aminoantipyrin spektrofotometrisk metode har færre interferensfaktorer og højere følsomhed og er egnet til måling af renere vandprøver med indhold af flygtige phenoler.<5mg>Den volumetriske bromeringsmetode er enkel og nem at betjene og er egnet til at bestemme mængden af flygtige fenoler i industrielt spildevand >10 mg/L eller spildevand fra industrielle spildevandsrensningsanlæg. Grundprincippet er, at i en opløsning med overskydende brom genererer phenol og brom tribromphenol, og yderligere genererer bromtribromphenol. Den resterende brom reagerer derefter med kaliumiodid for at frigive frit jod, mens bromtribromphenol reagerer med kaliumiodid for at danne tribromphenol og frit jod. Den frie jod titreres derefter med natriumthiosulfatopløsning, og indholdet af flygtig phenol i phenol kan beregnes ud fra dens forbrug.
54. Hvilke forholdsregler skal tages ved måling af flygtig phenol?
Da opløst ilt og andre oxidanter og mikroorganismer kan oxidere eller nedbryde phenolforbindelser, hvilket gør phenolforbindelserne i vandet meget ustabile, anvendes metoden med at tilsætte syre (H3PO4) og sænke temperaturen normalt til at hæmme mikroorganismernes virkning, og en tilstrækkelig mængde svovlsyre tilsættes. Jernmetoden eliminerer virkningerne af oxidanter. Selv hvis ovenstående foranstaltninger træffes, bør vandprøver analyseres og testes inden for 24 timer, og vandprøver skal opbevares i glasflasker i stedet for plastikbeholdere.
Uanset om man bruger den volumetriske bromeringsmetode eller den spektrofotometriske 4-aminoantipyrinmetode, vil det påvirke målingens nøjagtighed, når vandprøven indeholder oxiderende eller reducerende stoffer, metalioner, aromatiske aminer, olier og tjære osv.. Hvis der opstår interferens, skal der træffes nødvendige foranstaltninger for at eliminere dens virkninger. For eksempel kan oxidanter fjernes ved at tilsætte jernsulfat eller natriumarsenit, sulfider kan fjernes ved at tilsætte kobbersulfat under sure forhold, og olie og tjære kan fjernes ved ekstraktion og separation med organiske opløsningsmidler under stærkt alkaliske forhold. Reducerende stoffer som sulfat og formaldehyd fjernes ved at ekstrahere dem med organiske opløsningsmidler under sure forhold og lade de reducerende stoffer blive i vandet. Ved analyse af spildevand med en relativt fast komponent kan typerne af interfererende stoffer efter en vis erfaringsperiode afklares, og derefter kan typerne af interfererende stoffer elimineres ved at øge eller mindske mængden, og analysetrinnene kan forenkles så meget som muligt.
Destillation er et nøgletrin i bestemmelsen af flygtig phenol. For at fordampe den flygtige phenol fuldstændigt, skal pH-værdien af den prøve, der skal destilleres, justeres til ca. 4 (misfarvningsområdet for methylorange). Da fordampningsprocessen af flygtig phenol er relativt langsom, skal volumenet af det opsamlede destillat svare til volumenet af den oprindelige prøve, der skal destilleres, ellers vil måleresultaterne blive påvirket. Hvis destillatet viser sig at være hvidt og uklart, skal det fordampes igen under sure forhold. Hvis destillatet stadig er hvidt og uklart for anden gang, kan det være, at der er olie og tjære i vandprøven, og en tilsvarende behandling skal udføres.
Den samlede mængde målt ved hjælp af den volumetriske bromeringsmetode er en relativ værdi, og de driftsbetingelser, der er specificeret i nationale standarder, skal følges nøje, herunder mængden af tilsat væske, reaktionstemperatur og -tid osv. Derudover indkapsler tribromphenolbundfald let I2, så det bør rystes kraftigt, når titreringspunktet nærmer sig.
55. Hvad er forholdsreglerne ved brug af 4-aminoantipyrinspektrofotometri til bestemmelse af flygtige phenoler?
Ved brug af 4-aminoantipyrin (4-AAP) spektrofotometri skal alle operationer udføres i et stinkskab, og stinkskabets mekaniske sugning skal anvendes for at eliminere de negative virkninger af giftig benzen på operatøren.
Stigningen i reagensblindværdien skyldes hovedsageligt faktorer som kontaminering i destilleret vand, glasvarer og andre testanordninger, samt fordampning af ekstraktionsopløsningsmidlet på grund af stigende stuetemperatur, og skyldes hovedsageligt 4-AAP-reagenset, som er tilbøjeligt til fugtabsorption, sammenklumpning og oxidation. Derfor bør der træffes nødvendige foranstaltninger for at sikre renheden af 4-AAP. Reaktionens farveudvikling påvirkes let af pH-værdien, og reaktionsopløsningens pH-værdi skal kontrolleres strengt mellem 9,8 og 10,2.
Den fortyndede standardopløsning af phenol er ustabil. Standardopløsningen indeholdende 1 mg phenol pr. ml skal opbevares i køleskabet og må ikke bruges i mere end 30 dage. Standardopløsningen indeholdende 10 μg phenol pr. ml skal bruges på tilberedningsdagen. Standardopløsningen indeholdende 1 μg phenol pr. ml skal bruges efter tilberedning. Skal bruges inden for 2 timer.
Sørg for at tilsætte reagenser i den rækkefølge, der er angivet i standardprocedurerne, og ryst grundigt efter tilsætning af hvert reagens. Hvis bufferen ikke rystes jævnt efter tilsætning, vil ammoniakkoncentrationen i forsøgsopløsningen være ujævn, hvilket vil påvirke reaktionen. Uren ammoniak kan øge blindværdien med mere end 10 gange. Hvis ammoniakken ikke bruges op i længere tid efter åbning af flasken, skal den destilleres før brug.
Det genererede aminoantipyrinrøde farvestof er kun stabilt i ca. 30 minutter i vandig opløsning og kan være stabilt i 4 timer efter ekstraktion i kloroform. Hvis tiden er for lang, vil farven ændre sig fra rød til gul. Hvis blankfarven er for mørk på grund af urenheden af 4-aminoantipyrin, kan måling af 490 nm bølgelængde bruges til at forbedre målenøjagtigheden. 4 – Når aminoantibiotet er urent, kan det opløses i methanol og derefter filtreres og omkrystalliseres med aktivt kul for at raffinere det.
Opslagstidspunkt: 23. november 2023
