DPD spektrofotometri er standardmetoden til påvisning af frit resterende klor og total restklor i Kinas nationale standard "Water Quality Vocabulary and Analytical Methods" GB11898-89, udviklet i fællesskab af American Public Health Association, American Water Works Association og Water Pollution Control Føderation. I den redigerede "Standard Test Methods for Water and Wastewater" er DPD-metoden udviklet siden 15. udgave og anbefales som standardmetode til test af klordioxid.
Fordele ved DPD-metoden
Det kan adskille klordioxid fra forskellige andre former for klor (inklusive frit restklor, total restklor og chlorit osv.), hvilket gør det lettere at udføre kolorimetriske tests. Denne metode er ikke så nøjagtig som amperometrisk titrering, men resultaterne er tilstrækkelige til de fleste generelle formål.
princip
Under betingelserne for pH 6,2~6,5 reagerer ClO2 først med DPD for at danne en rød forbindelse, men mængden ser ud til kun at nå en femtedel af dets totale tilgængelige chlorindhold (svarende til at reducere ClO2 til chloritioner). Hvis en vandprøve forsures i nærvær af iodid, reagerer chlorit og chlorat også, og når den neutraliseres ved tilsætning af bicarbonat, svarer den resulterende farve til det samlede tilgængelige klorindhold i ClO2. Interferensen af frit klor kan hæmmes ved at tilsætte glycin. Grundlaget er, at glycin umiddelbart kan omdanne frit klor til kloreret aminoeddikesyre, men har ingen effekt på ClO2.
Kaliumiodat standardstamopløsning, 1,006 g/L: Vej 1,003 g kaliumiodat (KIO3, tørret ved 120~140°C i 2 timer), opløs i højrent vand og overfør til 1000 ml volumen.
Fortynd målekolben til mærket og bland.
Kaliumiodat standardopløsning, 10,06 mg/L: Tag 10,0 ml af stamopløsningen (4.1) i en 1000 ml målekolbe, tilsæt ca. 1 g kaliumiodid (4.5), tilsæt vand for at fortynde til mærket, og bland. Forbered på brugsdagen i brun flaske. 1,00 ml af denne standardopløsning indeholder 10,06 μg KIO3, hvilket svarer til 1,00 mg/L tilgængeligt klor.
Fosfatbuffer: Opløs 24 g vandfri dinatriumhydrogenphosphat og 46 g vandfri kaliumdihydrogenphosphat i destilleret vand og bland derefter i 100 ml destilleret vand med 800 mg EDTA dinatriumsalt opløst. Fortynd med destilleret vand til 1L, tilsæt eventuelt 20mg kviksølvchlorid eller 2 dråber toluen for at forhindre vækst af skimmelsvamp. Tilsætning af 20 mg kviksølvchlorid kan eliminere interferensen af spormængder af iodid, der kan blive tilbage ved måling af frit klor. (Bemærk: Kviksølvklorid er giftigt, håndteres med forsigtighed og undgå indtagelse)
N,N-diethyl-p-phenylendiamin (DPD) Indikator: Opløs 1,5 g DPD-sulfatpentahydrat eller 1,1 g vandfrit DPD-sulfat i klorfrit destilleret vand indeholdende 8ml1+3 svovlsyre og 200mg EDTA dinatriumsalt 1 liter, fortyndet i en brunkværnet glasflaske, og opbevar på et mørkt sted. Når indikatoren falmer, skal den rekonstitueres. Kontroller regelmæssigt absorbansværdien af blindprøver,
Hvis absorbansværdien af blindprøven ved 515 nm overstiger 0,002/cm, skal rekonstitutionen opgives.
Kaliumiodid (KI krystal)
Natriumarsenitopløsning: Opløs 5,0 g NaAsO2 i destilleret vand og fortynd til 1 liter. Bemærk: NaAsO2 er giftigt, undgå indtagelse!
Thioacetamidopløsning: Opløs 125 mg thioacetamid i 100 ml destilleret vand.
Glycinopløsning: Opløs 20 g glycin i klorfrit vand og fortynd til 100 ml. Opbevares frosset. Skal rekonstitueres, når der opstår uklarhed.
Svovlsyreopløsning (ca. 1 mol/L): Opløs 5,4 ml koncentreret H2SO4 i 100 ml destilleret vand.
Natriumhydroxidopløsning (ca. 2mol/L): Vej 8 g NaOH og opløs det i 100 ml rent vand.
Kalibrerings (arbejds) kurve
Til en serie på 50 kolorimetriske rør tilsættes henholdsvis 0,0, 0,25, 0,50, 1,50, 2,50, 3,75, 5,00, 10,00 ml kaliumiodat-standardopløsning, tilsæt ca. 1 g kaliumiodid og 0,5 ml af svovlsyreopløsning stå i 2 minutter, tilsæt derefter 0,5 ml natriumhydroxidopløsning og fortynd til mærket. Koncentrationerne i hver flaske svarer til henholdsvis 0,00, 0,05, 0,10, 0,30, 0,50, 0,75, 1,00 og 2,00 mg/L tilgængeligt klor. Tilsæt 2,5 ml fosfatbuffer og 2,5 ml DPD-indikatoropløsning, bland godt, og mål straks (inden for 2 minutter) absorbansen ved 515 nm ved hjælp af en 1-tommer kuvette. Tegn en standardkurve og find regressionsligningen.
Bestemmelsestrin
Klordioxid: Tilsæt 1 ml glycinopløsning til 50 ml vandprøve og bland, tilsæt derefter 2,5 ml fosfatbuffer og 2,5 ml DPD-indikatoropløsning, bland godt og mål absorbansen straks (inden for 2 minutter) (aflæsning er G).
Klordioxid og frit tilgængeligt klor: Tag endnu en 50 ml vandprøve, tilsæt 2,5 ml fosfatbuffer og 2,5 ml DPD-indikatoropløsning, bland godt og mål absorbansen straks (inden for 2 minutter) (aflæsningen er A).
7.3 Klordioxid, frit tilgængeligt klor og kombineret tilgængeligt klor: Tag yderligere 50 ml vandprøve, tilsæt ca. 1 g kaliumiodid, tilsæt 2,5 ml fosfatbuffer og 2,5 ml DPD-indikatoropløsning, bland godt, og mål absorbansen med det samme (indenfor 2 minutter) (Læsning er C).
Totalt tilgængeligt klor inklusive frit klordioxid, chlorit, frit resterende klor og kombineret resterende klor: Efter opnåelse af aflæsningen C, tilsæt 0,5 ml svovlsyreopløsning til vandprøven i den samme kolorimetriske flaske, og bland Efter at have stået stille i 2 minutter, tilsæt 0,5 ml natriumhydroxidopløsning, bland og mål absorbansen med det samme (aflæsningen er D).
ClO2=1,9G (beregnet som ClO2)
Gratis tilgængeligt klor=AG
Kombineret tilgængeligt klor = CA
Samlet tilgængeligt klor=D
Klorit=D-(C+4G)
Virkninger af mangan: Det vigtigste forstyrrende stof, man støder på i drikkevand, er manganoxid. Efter tilsætning af fosfatbuffer (4.3), tilsæt 0,5~1,0 ml natriumarsenitopløsning (4.6), og tilsæt derefter DPD-indikator for at måle absorbansen. Træk denne læsning fra læsningen A for at eliminere
Fjern interferens fra manganoxid.
Temperaturpåvirkning: Blandt alle gængse analysemetoder, der kan skelne mellem ClO2, frit klor og kombineret klor, herunder amperometrisk titrering, kontinuerlig jodometrisk metode osv., vil temperaturen påvirke nøjagtigheden af skelnen. Når temperaturen er højere, vil kombineret klor (chloramin) blive bedt om at deltage i reaktionen på forhånd, hvilket resulterer i højere resultater af ClO2, især frit klor. Den første kontrolmetode er at kontrollere temperaturen. Ved omkring 20°C kan du også tilføje DPD til vandprøven og blande den og derefter straks tilsætte 0,5 ml thioacetamidopløsning (4.7) for at stoppe den kombinerede resterende klor (chloramin) fra DPD. Reaktion.
Påvirkning af kolorimetrisk tid: På den ene side er den røde farve produceret af ClO2 og DPD-indikator ustabil. Jo mørkere farven er, jo hurtigere falmer den. På den anden side, da fosfatbufferopløsningen og DPD-indikatoren blandes over tid, vil de også selv falme. Producerer en falsk rød farve, og erfaringen har vist, at denne tidsafhængige farveustabilitet er en væsentlig årsag til reduceret datapræcision. Derfor er det afgørende at fremskynde hvert driftstrin, samtidig med at standardiseringen af den tid, der bruges i hvert trin, kontrolleres for at forbedre præcisionen. Erfaring: Farveudviklingen ved en koncentration under 0,5 mg/L kan være stabil i ca. 10 til 20 minutter, farveudviklingen ved en koncentration på ca. 2,0 mg/L kan kun være stabil i ca. 3 til 5 minutter, og farveudvikling ved en koncentration over 5,0 mg/L vil være stabil i mindre end 1 minut.
DeLH-P3CLOi øjeblikket leveret af Lianhua er en bærbarrestklormålerder er i overensstemmelse med DPD fotometriske metode.
Analysatoren har allerede indstillet bølgelængden og kurven. Du behøver kun at tilføje reagenser og udføre kolorimetri for hurtigt at få resultaterne af restklor, total restklor og klordioxid i vandet. Den understøtter også batteristrømforsyning og indendørs strømforsyning, hvilket gør den nem at bruge, uanset om den er udendørs eller i laboratoriet.
Indlægstid: 24. maj 2024
